无机材料测试技术09透射电子显微镜.pptVIP

不足： 电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。此外，散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工作较X射线复杂；在精度方面也远比X射线低。  4.3 电子衍射花样的获取 操作复杂，不要求大家掌握，需要了解的是电子衍射花样的获取主要通过减弱中间镜电流，使中间镜物平面移到物镜背焦面，荧光屏上可观察到放大的电子衍射花样。 4.4 典型的电子衍射花样 玻璃（衍射光晕环） 多晶体（衍射环） 4.4 典型的电子衍射花样 单晶体（散落的衍射斑点） 4.5 电子衍射图谱的标定 1）多晶 4.5 电子衍射图谱的标定 1）单晶 (4)任意确定某衍射点1的(hkl)； 单晶体电子衍射花样标定步骤： (1)测量各衍射点与中心点之距离 R ; (2)求各衍射点的 ; (3)对照JCPDS卡试标出各点的{hkl}； R1 O* R3 R2 {hkl} (5)用组成最小平行四边形，试标另2、3点的(hkl)； 之夹角?，与Cos?的求值比较、验正标定结果的正确性； (7)按指数沿一定方向整数增大，标出其余各衍射点的(hkl)； (8)用 1(hkl) R1 O* 2 3 ? (220) (110) (6)测量 求晶带轴 一维晶体的生长取向的确定： 五、常用分析软件的简单介绍 Digitalmicrograph Image-pro plus 颗粒分布直方图 通过软件的FFT转换 本章重点: 1.TEM的成像原理(三种衬度像) 2.了解样品的制备方法 3.非晶,多晶,单晶的衍射图谱 4.掌握对测试结果的分析方法 * * * * * * 第九章 照片示例（TEM与HRTEM图片） TiO2的TEM（左）和HRTEM（右）图片 图片示例（ZnO的TEM和HRTEM图片） 照片示例（暗场与明场像） 主要讲授内容 §9-1 透射电镜主要结构 1 §9-3 透射电镜成像原理 3 §9-2 透射电镜样品制备 2 §9-4 电子衍射及结构分析 4 §9-5 常用软件介绍 5 透射电镜结构原理 高分辨透射电子显微镜(HRTEM) JEM2010 透射电镜的结构 电子光学系统 真空系统 供电系统，高压稳定度 自动操作程序控制及数据处理微机系统 电子照明系统 (电子枪，会聚镜系统） 2. 试样室 3. 成像放大系统 4. 图象记录装置 电子光学系统 （a）高放大率 （b）衍射 （c）低放大率 物 物镜 衍射谱 一次象 中间镜 二次象 投影镜 三次象 （荧光屏） 选区光阑 真空系统 为了保证电子在整个通道中只与试样发生相互作用，而不与空气分子发生碰撞，因此，整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内，一般真空度为 10-4～10-7 毫米汞柱。 供电系统 透射电镜需两部分电源：一是供给电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。 电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。所以，对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。 近代仪器除了上述电源部分外，尚有自动操作程序控制系统和数据处理的计算机系统。 二、样品的制备 直接法：粉末样品，超薄切片，直接薄膜样品 间接法：一级、二级复型 （研究材料表面的形貌） 半直接法：萃取复型 陶瓷原料样品 ㈠ 支持膜 ① 塑料支持膜 ② 塑料—碳支持膜 ③ 碳支持膜 ㈡ 粉末样品的分散方法 超声波振荡法、喷雾法、悬浮液法。 陶瓷制品样品制备 ㈠ 复型 ?? (1) 一级复型 ?? (2) 二级复型 (3) 衬度的提高 ㈡ 超薄切片与直接薄膜样品 ㈢ 萃取复型 三、透镜成像原理 TEM成像衬度 1.散射衬度：样品特征通过对电子散射能力的不同形成的明暗差别像。 ① 单个原子对入射电子的散射： 弹性散射、非弹性散射 其中弹性散射是电子衍射的基础 散射衬度的形成 散射衬度成像原理：I/I0＝e-(N0/A)(σρt) 其中N0为阿佛加德罗常数，A原子量，σα原子散射截面，ρ密度，t厚度 铁红金圈结晶釉的表面形貌 复 型 像 散射衬度像 一次复型 二次复型 试样 复型像 一次复型 二次复型 (互补) (原貌) 2. 衍射衬度像 ①衍射衬度：由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度 ②衍衬像 * 明场像： ID I0-ID 晶体中(hkl)与入射e束成θ,符合Bragg方程 发生衍射ID 。 只有少数晶粒符合B