材料分析方法第十章电子衍射zx.ppt

第二讲 零层倒易截面及单晶体电子衍射花样的获得 二 单晶体电子衍射花样的获得 1 前提及获得 使电子束沿某单晶的晶带轴方向入射，在垂直于晶带轴的方向获得电子衍射花样为该晶带中共带面参与衍射的结果，电子衍射斑点为零层倒易面内共带面的倒易点。----- 因此可以说某晶带的电子衍射花样是该晶带标准零层倒易面的比例图像。倒易阵点的指数就是衍射斑点的指数。 三 磁转角 由于电子束在镜筒中按螺旋轨迹前进，衍射斑点到物镜的一次像之间有一定距离，电子通过这段距离时会转过一定角度，为磁转角。 可用已知外形的薄片单晶标定。 TEM中均有自动补正装置。 二. 有效相机常数 在透射电子显微镜中，在物镜的背焦面 得到第一幅电子衍射花样。 荧光屏上的花样是被中间镜和投影镜进一步放大的结果。 图 衍射花样形成示意图 R’ R’ A′B′为背焦面上的衍射像，AB为底片记录的衍射像。 TEM中：R相当于r L相当于f0 ∴ 有效相机长度L′ k′=λL′——称为有效相机常数 即： r=λf0g 二. 选区电子衍射 1. 为什么要采用“选区电子衍射”？ ⑴ 如果衍射花样包含了来自样品上整个照明区域 的电子，这种花样用处不大，因为样品在大范 围内常被弯曲，衍射花样质量很差； ⑵ 很强的直射束会对荧光屏造成损害； ⑶ 在实际操作中往往需要对样品上指定区域进行 电子衍射分析。 2. 如何实现选区电子衍射（见下图） 选区电子衍射（Selected-area diffraction）是通过在物镜的像平面上插入选区光阑实现的，其作用如同在样品所在平面（物镜的物平面）内插入一虚光栏，使虚光栏孔以外的照明电子束被挡掉。 当电镜在成像模式时，中间镜的物平面和物镜的像平面重合，插入选区光栏便可选择感兴趣的区域；调节中间镜的电流使其物平面和物镜背焦面重合，将电镜置于衍射模式，即可获得与所选区域对应的电子衍射谱。 图 选区电子衍射原理图 ⑴ 使选区光栏以下的透镜系统聚焦 在选区成像模式下，插入选区光栏，通过中间镜聚焦，在荧光屏上获得清晰、明锐的光栏孔边缘的像，此时中间镜物平面与光栏所在平面重合。 3. 选区电子衍射具体操作 ⑵ 使物镜精确聚焦 通过物镜聚焦，使样品的形貌图像清晰显示，此时三个平面——物镜像平面、选区光栏平面、中间镜物平面重合。 ⑶ 获得衍射谱 移动样品使选区光栏孔套住所选区域，移去物镜光栏，将透射电镜置于衍射模式，即可获得所选区域衍射花样。 图 ZrO2-CeO2陶瓷选区衍射结果 (a)基体相与条状新相共同参与衍射的结果； (b)只有基体母相衍射的结果 2 是否[uvw]晶带的所有共带面均能参与衍射，在零层倒易截面上出现衍射斑点？ 受两个条件的约束： 各倒易阵点和晶带轴指数间必须满足晶带定理 （确定共带面） hu+kv+lw=0 ②只有不产生消光的晶面（Fhkl≠0）才能出 现衍射斑点，即有倒易阵点存在。 图8-2 多晶电子衍射成像原理 举例： 例1 在体心立方点阵中： [001]晶带： 零层倒易截面上每一倒易阵点（衍射斑点）满足两个条件： ① 晶带定理： h·0+k·0+l·1=0 即 l=0 ② F≠0： h+k+l=偶数 ∴h+k=偶数 中心点（倒易原点）周围的八个倒易点的指数为： （200)，(200)，(020)，(020) （200)，(200)，(020)，(020) [011]晶带 ①晶带定理：h·0+k·1+l·1=0 即k+l=0 k=-l ② F≠0： h+k+l=偶数 h为偶数 k=-l 因此，[011]晶带零层倒易面中，中心点000周围的八个点为 图 立方晶体[001]晶带 的倒易平面 (a)正空间； (b)倒易矢量 图 体心立方晶体[001] 和[011]晶带的标准零层 倒易截面图 (a)[001]晶带；