鸡肉中四种氟哇诺酮类药物残留.PDF

ICS13 C 53 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB13/T 1006-2009 鸡肉中四种氟哇诺酮类药物残留 高效液相色谱一荧光检测法 2009-03-09发布 2009-03-24实施 河 北 省 质 量:技 术 监 督 局 发布 DB13/T1006-2009 . ‘‘. .山. oI1 吕 本标准由秦皇岛市质量技术监督局提出。 本标准起草单位:秦皇岛正大有限公司、秦皇岛市标准化协会。 本标准主要起草人:刘俊华、丛思羞、石丽敏、鹿翠珍。 DB13/T1006-2009 鸡肉中四种氟哇诺酮类药物残留 高效液相色谱一荧光检测法 范围 本标准规定了鸡肉中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星残留量检测的原理、仪器、提取 和净化。 本标准适用于鸡肉中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星残留量的测定;鸡肝脏、肾脏中 恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星残留量的测定也可参照执行。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单 (不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 样品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星用乙睛提取，用正己烷净化，用高效液相色谱- 荧光检测法测定，外标法定量。 4 试剂与材料 4.，所用试剂除另有指定外，均为色谱纯。 4.2 试验用水应符合GB/T6682中二级水的规定。 4.3 乙睛。 4.4 饱和正己烷:用乙睛饱和。 4.5 正已烷。 4.6无水硫酸钠:分析纯，经640℃灼烧4h后，贮于密闭容器中备用。 4.70.01moUL四T基澳化按溶液 (pH=3.0):称取3.22g四丁基滨化按，用1000mL水稀释，冰醋酸 调解pH值到3.00 4.8 恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星标准品:纯度)95.0%0 4.9 恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星标准储备溶液:分别称取恩诺沙星、环丙沙星、诺氟 沙星、氧氟沙星标准品10.0mg(按实际含量折算)，用0.03mol/LNaOH溶液10mL溶解，再用乙睛稀释 定容于100mL棕色容量瓶中，此溶液浓度为1005g/mL。各标准储备溶液置于2`C^-8℃冰箱中冷藏保 存，保存期为六个月。标准使用液用流动相稀释至适当浓度，使用时现配现用。 !i 仪器 5.1 高效液相色谱仪。配有荧光检测器。 5.2 高速组织均质器，转速10000rpm以上。 5.3 旋转蒸发器。 5. 离心机。4 5. 涡旋混合器。5 DB13/T 1006-2009 5.6 精密分析天平 (感量0.0001g);天平 (感量0.01g)0 5.7 振荡器。 5.8 搅肉机。 5.9 尼龙微孔过滤膜:c0.25m0 6 色谱条件 6.1 色谱柱:ZORBAXSB-AQ4.6X250mm,55m或相当者。 6.2 流动相:0.01mol/L四T基澳化钱 (pH=3.0)+乙睛=(97.5+2.5,VN)o 6.3 流速:1.0mL/mino 6.4 检测波长:激发波长280nm，发射波长450ran, 6.5 柱温:40cC 6.