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含氧化镁系列矿产品的X荧光 定量分析方法 X-ray fluorescence spectrometric analysis of MgO minerals 2016-02-29 发布 2016-03-01实施 中华人民共和国海关总署发布 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009、HS/T 1-2011和HS/T 39-2013的编制规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署关税征管司提出。 本标准由中华人民共和国海关总署政策法规司归口。 本标准起草单位：中华人民共和国大连海关，中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。 本标准主要起草人： 李福念、尹兵、林治锋、于萌炎、邹存武、盛向军、陈欣。 含氧化镁系列矿产品的X荧光定量分析方法 范围 本标准规定了X荧光定量分析方法测定含氧化镁系列矿产品中氧化镁含量的仪器、试样制备、测定步骤及结果处理。 本标准适用于含氧化镁系列矿产品中氧化镁含量的测定，氧化镁含量范围为60%～99%。 测定范围见附录A。 2 规范性引用文件 干燥器标准筛：孔径75 μm ………………………………（1） 式中：——扣除背景后的净强度； ——峰位置总强度； 、——分别为背景1﹑2的X射线荧光强度； 、——分别为背景1﹑2的2θ角与峰位置2θ角差。 6.6 回归分析 将测得的标准试料片中各元素分析线的净强度对相应标准试料各元素含量按式（2）进行回归，求得工作曲线常数b﹑c，存入计算机。 ……………………………… （2） 式中：——分析元素i未校正含量； ——分析元素i荧光净强度； 、——工作曲线常数。 然后根据Lachance/Traill模式（3），回归求出相应的吸收增强影响系数（Aij），存入计算机。 ……………………………… （3） 式中：——分析元素i的校正定量值； ——共存元素j含量或X射线荧光强度； ——共存元素j对分析元素i的吸收增强影响系数。 6.7 测定 每次开机稳定1h，使用仪器标准化试料片做仪器漂移校正，然后测量试料片。用式（2）、式（3）计算出未知元素的含量。 7 分析结果的计算与表述 所有元素含量都用相应氧化物的百分含量表示，并经LOI校正系数求得试样中各元素含量： =（100-）/100 ………………………………… （4） ………………………………… （5） 式中：——LOI校正系数； ——待测试样中MgO、SiO2、CaO、Fe2O3、Al2O3最终定量分析值。 MgO定量值由两种方式根据基体复杂情况选择。 第一种，对于基体简单，而除测定杂质外，其余微量杂质的和小于0.1%的出口含氧化镁系列的矿产品的检验，采用差减法由式（6）计算： （MgO）=100-〔（SiO2）+ （CaO）+ （Fe2O3）+ （Al2O3）+ LOI〕 ……（6） 第二种，对于基体复杂，MgO采用直接测定法，按照（5）式校正后获得MgO荧光测定值。 所有结果保留至小数第二位。 两次测定的结果取平均值作为最终结果。 精密度 本标准的精密度数据经过多样品，多次测试获得。精密度数据见表A.3和表A.4。 如果两个独立测试结果之间的差值超过了表A.4中所列的重现性数值，则认为这两个结果是可疑的，应重新实验。 附 录 A （规范性附录） 测定范围与试验 （测定范围见表A.1，工作曲线范围见表A.2，精密度-重复性试验见表A.3，精密度-重现性试验见表A.4，准确度试验见表A.5） 表A.1 测定范围 组分 测定范围（%） MgO 60.00-99.00 SiO2 0.50-7.50 CaO 0.20-10.00 Fe2O3 0.40-11.00 Al2O3 0.20-2.50 表A.2 工作曲线范围 （标准试料中各元素氧化物含量范围） 组分 含量范围（%） 组分 含量范围（%） MgO 62.00-96.05 Fe2O3 0.47-7.30 SiO2 0.73-5.00 Al2O3 0.21-1.70 CaO 0.19-6.81 表 A.3 精密度-重复性试验 （熔一个样片，重复8次进样，进行X荧光测定试验） 重复次数 结果（%） MgO本法差减结果 MgO直测结果 SiO2 CaO Fe2O3 Al2O3 1 67.18 65.17 6.94 1.