申报材料之——食品添加剂的质量规格要求生产使用工艺和检验方法.DOC

申报材料之——食品添加剂的质量规格要求、生产使用工艺和检验方法，食品中该添加剂的检验方法或相关情况说明 目录 1食品添加剂海藻酸钙产品标准（含检验方法）…………………………………… 28 2食品添加剂海藻酸钙产品标准编制说明及与其它国家相关标准的比较… ………31 3食品添加剂海藻酸钙检验方法的验证情况 …………………………………………34 4食品添加剂海藻酸钙工艺流程图 ……………………………………………………36 5食品中食品添加剂海藻酸钙的检验方法及相关情况说明 …………………………37 食品添加剂 海藻酸钙 1 范围 (Laminaria)、巨藻(Macrocystis)、泡叶藻(Ascophyllum)等褐藻类植物中经提取加工制成的、用作食品添加剂的海藻酸钙。 2 分子式 [(C6H7O6)2Ca]n 3 技术要求 3.1 感官要求：应符合表1 的规定。 表1 感官要求 项目 要求 检验方法 色泽 白色至黄色 将均匀置于白瓷盘内于光线充足、无异味的环境中， 状态 纤维状或粒状粉末 3.2 理化指标：应符合表2的规定。w/% ≤ 15.0 GB 5009.3直接干燥法w/% 10.0～20.0 GB 5009.4规定的方法进行测定a 氧化钙含量（以干基计），w/% 8.0～13.0 附录A中 A.3 铅，（Pb）/(mg/kg)GB5009.12 砷，（As）/(mg/kg)GB/T5009.11 a灼烧温度为700-800℃ 附 录 A 检验方法 A.1 一般规定 本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603鉴别试验53 g/L）：称取约5.3 g碳酸钠溶于100 mL水中。 A.2.1.2 1.3-二羟基萘乙醇溶液(10 g/L)：称取约1 g1.3-二羟基萘溶于100 mL无水乙醇 (现用现配)。 A.2.1.3 浓盐酸。 A.2.1.4 异丙醚。 A.2.2　试样制备 取本品1g加水ml，加碳酸钠试液ml煮沸1分钟，产生白色沉淀，放冷，滤过，滤液加水至10ml，5 mL试样，加入1 mL新制的1.3-二羟基萘乙醇溶液和5 mL浓盐酸摇匀。煮沸5分钟，放冷，转移至60 mL分液漏斗中，容器用5 mL水洗涤，洗液并入分液漏斗中。加入15 mL异丙醚，振摇提取,分取醚层，同时做空白对照，样品管的异丙醚层与对照管比较，应显深紫色。 A.3氧化钙含量的测定 A.3.1原理 将海藻酸钙试样灰化后，与酸反应形成可溶性的钙盐，利用EDTA标准溶液滴定反应产生的钙离子，折算氧化钙的含量。 A.3.2试剂 A.3.2.1 2mol/L 氢氧化钾溶液：精确称取g氢氧化钾，用水稀释至100mL 。 A.3.2.2 混合酸消化液：硝酸+高氯酸=4+1。 A.3.2.3 10%三乙醇胺：量取10mL三乙醇胺，加90mL水混合均匀。 A.3.2.4 1%钙红指示剂：称取1g 钙红指示剂（C21O7N2SH14），加99g固体氯化钠，于研钵混合研细，盛于棕色广口瓶中。 A.3.3 仪器 A.3.3.1 实验室常用玻璃仪器 A.3.3.2 碱式滴定管（50mL） A.3.3.3 高温炉 A.3.3.4 水浴锅或电子万用炉：1000W A.3.4 分析步骤 A.3.4.1试样消化 取测定灰分项下的遗留残渣，加混合酸消化液20mL-30mL，电子万用炉或水浴加热消化。如未消化好而酸液过少时，再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止。加几毫升水，加热以除去多余的硝酸。待溶液微沸，取下冷却，转移至250mL容量瓶中，并定容。 取与消化试样相同量的混合酸消化液，按上述操作做试剂空白试验测定。 A.3.4.2测定 A.3.4.2.1试样及空白滴定 分别吸取5mL 试样消化液及空白于250mL三角瓶中，加50mL蒸馏水混合均匀，加入2mol/L 氢氧钾溶液EDTA 溶液滴定，溶液由酒红色变为纯兰色，即为终点。 A.3.4.2.2 钙离子含量的质量分数，数值以%表示，按式（1）计算 …………………………………………(1) 式中：——试样的质量，单位为克(g)； C —— EDTA标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； —— 滴定试样时所用EDTA量，单位为毫升（mL）； —— 滴定空白时所用EDTA量，单位为毫升（mL）； 50 —— 试样稀释倍数； 0.04008——与1.00 mL EDTA标准溶液［C(EDTA)=0.01 mol/L ］相当的以毫克表示的钙的质量。 A.3.5 结