碘值的测定油脂酸值皂化值.PPT

油脂技术标准及油脂应用领域 油脂物理性能指标测定 油脂水分和挥发分的测定 油脂酸值、皂化值、碘值的测定 油脂不皂化物、总脂肪物、氧化脂肪酸的测定 产品检验报告单 数据处理 学习情景二：油脂检验 学习目标及内容 教学设计 问题引导 基础知识准备 实验方案制定 检验报告单填写 数据处理 小组讨论及评价 油脂相关技术标准 花生油　　　GB 1534—2003 大豆油 　GB 1535—2003 进出口动物油脂游离脂肪酸和酸价检验方法 SN/T0801.19--1999 食用动物油脂卫生标准 GB 10146-2005 油脂物理性能指标测定 熔点的测定 凝固点的测定 相对密度的测定 色泽的测定 毛细 管法， 广口 小管法， 膨胀法 密度 瓶法 密度计 法等 铂-钴 分光 光度法 罗维明 比色计法 等 测定方法详见项目一（通常项目的检测） 油脂水分和挥发分的测定 测 定油脂水分的方法有：烘干法、热板法和蒸馏法等。其中烘干法不适于干性或半干性油脂，因为烘干的时间长易被氧化。热板法测定速度快，生产上特别适用。一般含水量较高的样品宜用此法，含水量低的样品直选用蒸馏法。蒸馏法测定的结果是水的真实含量，其中不含挥发物。烘干法和热板法测定的都是水分和挥发分的总和。 烘干法 油脂水分和挥发分的测定 测定方法详见项目一（通常项目的检测） 热板法 油脂水分和挥发分的测定 1．测定原理 热板法测定水分是基于油脂沸点高于水的沸点，而采用在电热板上加热油脂，控制温度在130 ℃以下，油脂中的水分和挥发分同时逸去，冷后称其质量，前后之差即是水分和挥发分的质量。因此该法测定的是水分和挥发分的总量。 该法测定速度快，生产上特别适用。一般含水量较高的样品较适用。 2．仪器 （1）蒸发皿：直径（6～8）cm，深度（2～4）cm； （2）温度计：150 ℃； （3）电热板； 3．测定步骤 预先称出干燥洁净的蒸发皿和温度计的总质量，再称入（10.00～20.00）g的油脂样品，置电热板上，不断搅拌油脂，直到温度升至120 ℃时，小心控制勿超过130 ℃，并注意切勿让水蒸发过猛使油脂溅出。加热到油中无气泡为止，冷却称量。 4．结果计算 共沸蒸馏法 油脂水分和挥发分的测定 测定方法详见项目一（通常项目的检测） 一、酸价的测定 1、概念 酸价（又叫酸值）是指中和1克油脂中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。它是脂肪分解程度的标志。 2、测定意义 酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。 油脂酸值、皂化值、碘值的测定 3、测定 测定油脂的酸价，采用容量分析法。 ① 原理：植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定。 ② 试剂：0.05mol/L氢氧化钾标准滴定溶液。 酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。 乙醚-乙醇混合液：按乙醚-乙醇（2+1）混合。用0.05mol/L氢氧化钾溶液中和至中性。 ③ 测定方法 称取适量样品→锥形瓶+50mL中性乙醚-乙醇混合液+酚酞指示液2～3滴→氢氧化钾标准溶液滴定→初现微红色，0.5min内不褪色为终点。 油脂酸值、皂化值、碘值的测定 ④计算 式中： X——试样的酸价(以氢氧化钾计)，单位为毫克每克（mg/g)； V——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； c——氢氧化钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m——试样质量，单位为克（g）； 56.11——与1.0mL氢氧化钾标准滴定溶液[c (KOH)=1.000mol/L]相当的氢氧化钾毫克数。 油脂酸值、皂化值、碘值的测定 ⑤ 注意事项 试验中加入乙醇可以使碱和游离脂肪酸的反应在均匀状态下进行，以防止反应生成的脂肪酸钾盐离解。用氢氧化钾-乙醇溶液滴定，终点更为清晰。 滴定所用氢氧化钾溶液的量应为乙醇量的1/5，以免皂化水解，如过量则有混浊沉淀，造成结果偏低。 油脂酸值、皂化值、碘值的测定 油脂酸值、皂化值、碘值的测定 二、皂化值的测定 一、方法原理 测定皂化值是利用酸碱中和法，将油脂在加热条件下与一定量过量的氢氧化钾乙醇溶液进行皂化反应。剩余的氢氧化钾以酸标准溶液进行反滴定。并同时做空白试验，求得皂化油脂耗用的氢氧化钾量。其反应式如下： (RCOO)3C3H5 ＋ 3KOH → 3RCOOK ＋ C3H5(OH)3