第四课 分析检测的衍生化技术介绍.pdf

第二章 食品安全分析采样与前处理技术 第二章 食品安全分析采样与前处理技术 第四课 第四课 授课教师：董益阳 目录 2 一.衍生化技术概述 3 衍生化反应基本知识 • 衍生化是通过修饰改变分析对象的结构部位以改 善其热稳定性、溶解性或极性等分析检出相关重 要特性的化学反应； • 迄今大约发展了50年； • 大多借鉴（金属）有机化学领域的知名反应； • 最终目的是为了使分析对象适合某类检测设备或 改善提高实际分离检测效果。 4 理想的衍生化反应特征： •方便通用（反应试剂易得条件温和） •简单价廉（反应步骤简单且消耗少） •快速进行（通常在15分钟以内完成） •选择良好（不与非目标分析物作用） •反应定量（与目标分析物的作用定量进行） •产物单一（不额外生成与检测无关的物质） 5 • 在实际很多场合，衍生化已成为整个分析过程 制样、提取和分离等环节所不可分割的重要程 序； • 在提取和制样环节的衍生化技术可称为柱前衍 生化技术，在分离环节后进行的衍生化技术可 称为柱后衍生化技术，但二者一定都是在检测 前进行； • 衍生化反应的选择主要取决于分析对象的性质 和所使用的分析方法如气相色谱和液相色谱等。 6 二、气相色谱的衍生化技术 7 硅烷化技术 用烷基硅基团置换目标分析物的活性氢原子， 使得分析对象极性更小，易于挥发，热稳定性 好，适用于GC分析羟基、羧酸、硫醇、磷酸盐 和胺类化合物等。 硅烷化反应常在非质子溶剂如二甲亚砜和四氢 呋喃溶液中进行。 8 反应示意 Trimethylchlorosilane （TMCS ） 9 常用硅烷化试剂及目标官能团 10 酰基化技术 与硅烷化类似，适用于GC分析除羧酸及类羧酸 以外的目标分析物的衍生； 酰基化尤为适用于具有极性多功能团的目标分 析物如碳水化合物和氨基酸类化合物的衍生。 在很多情况下，酰基化可有效提高ECD等GC检 测器的灵敏度。 11 反应示意 12 常用酰基化试剂和目标官能团 MBTFA , N-methyl-bis-trifluoroacetamide PFPA, Pentafluorophenyl anhydride HFBA, Heptafluorobutylamide TFAI, Trifluoroacetate TFAA, Trifluoro