Q100调制式差示扫描量热仪操作手册-北京大学化学与分子工程学院.PDFVIP

北京大学化学学院中级仪器实验室 Q100DSC操作手册 Q100 调制式差示扫描量热仪操作手册 差示扫描量热法（DSC）是在处于程序控制的温度下，观察样品和参比物之间的热流 差随温度或时间的函数。DSC 技术广泛应用于塑料、橡胶、涂料、食品、医药、生物有机 体、无机材料、金属材料与复合材料等领域。测量与研究材料的如下特性： • 熔融与结晶过程 • 结晶度 • 玻璃化转变 • 相转变 • 氧化稳定性／氧化诱导期 O.I.T. • 比热 • 多晶形 • 液晶转变 • 相容性 • 固化 • 特征温度 • 纯度 • 反应动力学 • 材料鉴别 一． 使用注意事项 1. Q100DSC 测试过程中不允许有样品的分解！亦即：本仪器只能测试分解发生之前， 样品的热流曲线。哪怕很少量的分解，也会造成仪器的污染，影响测试质量和仪器 寿命！ 2. 为防止样品污染仪器，所有测试样品都要明确分解温度，一般最高检测上限为起始 分解温度以下 50℃，同时保证在 DSC 测试温度上限没有质量的变化。第一次进行 DSC 测试的样品，必须向工作人员提供所测样品的热失重曲线或 DSC 谱图，并说明 测试条件，经允许后方可测试！测试结束后自觉检查仪器状况，确保仪器清洁无污 染。若有问题，必须报告工作人员，由工作人员进行处理！ 3. 本仪器的制冷单元为 Refrigerated Cooling System (RCS)， 仪器使用温度范围： -80℃—400℃,400℃以上禁止进行恒温实验，否则会损害仪器！ 4. Q100DSC 只配置高纯氮气。测试前先确认气体钢瓶的总压表有压力，分压表压力调 节在 0.1MPa。一般情况下，不必关气和开气。若必须调节分压阀的话，一定要能 缓慢，调节过程中分压不允许超过 0.12MPa，否则易损坏仪器内的气体质量流量计。 5. 只有在保证有足量的氮气吹扫仪器后，方可开启制冷系统，在确认 RCS 上的 COOL 灯亮，Flange Temperature 处于零度以下后，方可进行测试实验。 6. 打开炉盖前应确认炉子温度（Heater Temperature）在20--35℃！ 7. Q100SDT 数据保存路径：D：/Q100DSC/DATA/课题组导师名/本人姓名/ ；方法文件 若需保存，路径为：E：/Q100DSC/METHODS/课题组导师名/本人姓名/ 8. 拷取数据一律使用光盘，禁止使用 U 盘！ 9. 本仪器未联网，但通过网卡联系电脑及仪器主机，所以，请不要更改网址设置！ 10. 测试结束后，在仪器使用记录本上登记使用机时及使用情况，镍勺和镊子擦拭干净 后放回原处，不要带离实验室！同时保持实验室的整洁。 二．开机准备 1．按上面的要求检查Q100专用氮气钢瓶的气压表和气压，保证分压阀的压力为 0.1MPa。 从氮气钢瓶出来的氮气分两路进入仪器：一路气体通过仪器内部的气体质量流量计按 1 北京大学化学学院中级仪器实验室 Q100DSC操作手册 设定的流速进入炉体；另一路气体没有流速控制，直接吹扫仪器的冷却部件，以免水 汽凝结在仪器内部。 2．打开主机、制冷系统及计算机的电源开关。（一般情况下均处于开启状态）。 注意 : 机械制冷（RCS）上另有一个开关: Manual/Event, 我们目前设置到 Event，