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铁的光度分析的研究 应用化学 2009级3班 杨金鑫 指导教师 吴明君 副教授 摘要:通过分光光度法测定铁的条件实验，学会了如何选择分光光度分析的条件；掌握了邻二氮杂菲分光光度法测定铁的原理和方法；了解了721型（或7220型）分光光度计的构造和使用方法。 关键词:光度分析 分光光度法 邻二氮杂菲分光光度 分光光度计 综述 邻二氮杂菲（简写为phen）是测定微量铁的一种较好试剂。在pH2～9的范围内，Fe2+离子与邻二氮杂菲反应生成极稳定的橘红色配合物[Fe(phen)3]2+，其lgK稳=21.3（20°C），该配合物的最大吸收峰在510nm处，摩尔吸收系数k510=1.1×104 L/mol·cm。 Fe3+离子与邻二氮杂菲也能生成3：1的淡蓝色配合物，其lgK稳=14.1。因此，在显色之前应预先用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+离子还原成Fe2+离子，其反应式如下： 测定时，控制溶液的酸度在pH5左右较为适宜。酸度高，反应进行较慢；酸度太低，则Fe2+离子水解，影响显色。 本测定方法不仅灵敏度高、稳定性好，而且选择性高。相当于铁量40倍的Sn（Ⅱ）、Al（Ⅲ）、Ca（Ⅱ）、Mg（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）、Si（Ⅳ），20倍的Cr（Ⅵ）、V（Ⅴ）、P（Ⅴ），5倍的Co（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）不干扰测定。 分光光度法测定物质含量时，通常要经过取样、显色及测量等步骤。为了使测定有较高的灵敏度和准确度，必须选择适宜的显色反应的条件和测量吸光度的条件。通常所研究的显色反应的条件有溶液的酸度、显色剂的用量、显色时间、温度、溶剂以及共存离子干扰及其消除方法等。测量吸光度的条件主要是测量波长、吸光度范围和参比溶液的选择。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 1.1.1 仪器 721 型（或 7220 型）分光光度计；精密酸度计或精密pH试纸；50 mL 碱式滴定管 1 支（成都市蜀牛公司）； 25 mL 容量瓶 8 支（成都市蜀牛公司）；100 mL 容量瓶 1 支（成都市蜀牛公司）；吸量管 1 mL 1 支、2 mL 1 支、5 mL 4 支（成都市蜀牛公司） 1.1.2 试剂 100 μg/mL的铁标准溶液 准确称取 0.864 g 分析纯NH4FeSO4)2﹒12H2O，置于一烧杯中，以30 mL 2 mol/L HCl溶液溶解后转入1000 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 10 μg/mL 的铁标准溶液 由 100 μg/mL 的铁标准溶液用水准确稀释10倍而成。 100 g/L 盐酸羟胺溶液（因其不稳定，需现配先用）1 g/L 邻二氮杂菲溶液1 mol/L 醋酸钠溶液2 mol/L 盐酸溶液0.4 mol/L 氢氧化钠溶液 1.2 实验方法 1.2.1 1.2.1.1 吸收曲线的描绘 准确吸取 10 μg/mL 的铁标准溶液100 g/L 盐酸羟胺溶液1 mol/L 醋酸钠溶液1 g/L 邻二氮杂菲溶液 721 型（或 7220 型）分光光度计 邻二氮杂菲10 μg/mL 的铁标准溶液100 g/L 盐酸羟胺溶液1 mol/L 醋酸钠溶液1 g/L 邻二氮杂菲溶液邻二氮杂菲100 μg/mL 的铁标准溶液2 mol/L 盐酸溶液100 g/L 盐酸羟胺溶液1 g/L 邻二氮杂菲溶液0.4 mol/L 氢氧化钠溶液0.4 mol/L 氢氧化钠溶液 1.2.2 铁含量的测定 1.2.2.1 标准曲线的绘制 取 25 mL 容量瓶 6 支，编号。分别吸取 10 μg/mL 的铁标准溶液100 g/L 盐酸羟胺溶液1 mol/L 醋酸钠溶液1 g/L 邻二氮杂菲溶液 分别取5组0.2~0.4g的无水碳酸钠放入250mL锥形瓶中，加30mL蒸馏水，充分溶解，滴入甲基橙3滴。用配制好的盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色，记录下消耗盐酸标准溶液的的量，并计算出盐酸标准溶液的浓度。 1.2.3 碱灰中总碱度的测定 准确称取碱灰试样1.6-2.2g，置于100mL烧杯内。加水溶解，定容到250mL的容量瓶中。用移液管移取25mL上述试液，置于250mL锥形瓶中，加甲基橙2滴，用标定好的盐酸标准溶液对其进行滴定至溶液呈橙色为终点，平行滴定4次，记录每一组的数据。 2 结果与讨论 2.1 盐酸标准溶液的配制及标定 将每一次滴定管的初始读数，和滴定终点的读数记录入表。并记录每次称取基准物质Na2CO3的质量。通过分别计算出每次标定的盐酸的浓度，记录入表。 表1‐1 盐酸标准溶液的标定 第一次 第二次 第三次 第四次 第五次 Na2CO3的质量/g 0.1631 0.2118 0.1753