国家标准铝及铝合金化学分析方法第30部分钼量的测定.docVIP

国家标准《铝及铝合金化学分析方法 第30部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法》编制说明 1 任务来源 根据国标委综合[2016]76号文件《国家标准委关于下达2016年第一批国家标准制修订计划的通知》、全国有色金属标准化技术委员会2016年11月南昌年会形成的“GB/T 20975《铝及铝合金化学分析方法》研制工作备忘录”的安排，由广东省工业分析检测中心负责起草《》3 主要工作过程 3.1 制修订编审原则 1）制定铝及铝合金化学分析标准一方面应满足现行产品标准技术参数检测需要，正确反映我国铝及铝合金生产的实际质量水平，兼顾了环保标准的严格性，另一方面应考虑我国现阶段分析检测水平的实际和世界先进技术发展的趋势，正确兼顾技术先进性、经济合理性、环保严格性的统一。 2）完全按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T 1.4-2009《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》的要求对本部分进行了编写。 3.2 工作分工 3.2.1　广东省工业分析检测中心负责该标准方法起草,完成试验报告并送验证单位验证,征求意见后最终形成讨论稿、送审稿。 3.2.2 河北四通，北京有色金属研究总院等单位负责验证。 3.3 工作进度安排及标准编制过程 根据任务落实会议精神，我中心成立《铝及铝合金化学分析方法》起草课题小组，完成相应的方法研究工作，完成标准相关工作。 1）2016年11月全国轻金属标准化技术委员会在江西南昌召开了《铝及铝合金化学分析方法》研制工作会，形成了“GB/T 20975《铝及铝合金化学分析方法》研制工作备忘录”，确定了广东省工业分析检测中心负责起草《》 在当前国家“一带一路”、“中国制造2025”、国际产能和装备制造合作等战略发展形势下，随着国内外铁路、航空、电力和核发展等有力推动，促使轻量化结构材料—铝合金的需求量不断增长。高强度的铝基复合材料广泛应用于航空航天、国防军事装备领域及汽车等民用产品中的高强度抗力结构件。传统的高强铝基复合材料以美国7075Al-Zn-Mg-Cu系为代表，近年来，由于钼及钼合金具有高密度、高强度、低热膨胀系数、优良的抗腐蚀性能和良好的加工性能，已广泛用于铝加工行业。如211Z.3系列对Mo：0.01%～1.0%有限量要求。现有的铝化学分析方法标准系列中无涉及此范围钼的检测方法。因此有必要制定新的钼检测标准，满足现代铝加工行业发展的需求。 低含量钼的测定方法有极谱法，电感耦合等离子体原子发射光谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法 4.1 方法原理 试料以酸溶解，用氢氧化钠沉淀分离大部分的铁、铜、钴、镍、铋等元素，以柠檬酸掩蔽钨。在硫酸介质中，以硫酸铁为催化剂，用抗坏血酸和硫脲还原钼（Ⅵ）为钼（Ⅴ），使钼与硫氰酸盐形成有色络合物，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。 4.2 方法试验情况 广东省工业分析检测中心组织相关人员对硫氰酸盐光度法测定铝及铝合金的钼量进行了试验研究。方法的试验情况简述如下： 4.2.1 样品的溶解 采用酸溶和碱熔两种方式来分解样品。 4.2.1.1碱溶：用氢氧化钠和过氧化氢分解样品，发现当样品中含铜和硅较高时，样品难以溶解完全。 4.2.1.2酸溶：盐酸，硝酸，氢氟酸分解方式，样品极易溶解，再通过硫酸冒烟，可以消除样品中的硅对后续测定的干扰，同时冒硫酸烟也除掉了硝酸根。浸取后采用氢氧化钠沉淀分离，可以分离掉样品中大部分的铜、镍、钴、铁等元素。 4.2.2 共存元素的干扰 根据铝及铝合金中可能存在的共存元素，我们对干扰元素进行了分析和试验。 对钼的测定产生干扰的元素主要由硅，铜，铁，钴，镍，铋，硝酸根，钨。而在样品分解时已通过氢氟酸和硫酸冒烟消除了硅和硝酸根的干扰，铁，钴、镍、铋以及绝大部分的铜等杂质，与氢氧化钠形成沉淀与钼分离。溶液中的铜可与硫氰酸盐生成白色硫氰酸亚铜沉淀，干扰测定，可以加入硫脲与之形成可溶性的络合物消除干扰。钨以钨酸根的形式进入溶液干扰测定，可以加入柠檬酸溶液掩蔽。 4.2.2.1 钨的影响 考虑铝及铝合金中钨的最高含量为2%，以此为依据，进行了钨的干扰试验：分别取3份100ug的钼标准溶液于25mL的比色管，向其中各加入1000ugW标准溶液，以氢氧化钠溶液（4.3.5）补至10mL，分别向其中加入1mL，2mL，3mL的柠檬酸溶液（4.3.7），测试结果见下表： 柠檬酸的加入量/m的加入量/g 100 100 100 吸光度值（1cm比色皿） 0.530 0.532 0.529 由此可见，1mL的柠檬酸已能完全消除钨的干扰，综合考虑，选择加入2mL的柠檬酸。 4.2.2.2 铜的影响 样品中绝大部分的铜与氢氧化钠形成沉淀被分离，只有少量的铜进入溶液。考虑铝及铝合金中铜的最高含量为