论原子吸收光谱测定自来水钙镁.pptVIP

原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量 实验目的： 1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理 2.了解一起的基本构造和使用方法 3.理解原子吸收光谱法灵敏度的表示方法 实验原理： 原子吸收光谱是基于物质产生的原子蒸气对特征谱线的吸收作用来进行定量分析。 定量分析原理：A=KLN0，A=KC 特征浓度： 检出限： 式中：ρ为试液质量浓度（μg/mL），A为吸光度，ρ/A为曲线方程斜率的倒数，σ（S.D.）为空白值的标准偏差 仪器构造 光源： 对光源的基本要求：发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度(锐线光源)；辐射的强度大；辐射光强稳定，背景小，使用寿命长等。蒸气放电灯、无极放电灯、空心阴极灯。 原子化系统 1.火焰原子化系统: 火焰温度(flame temperature) 不同类型的火焰，其温度不同(典型火焰为：乙炔-空气2300度、乙炔-笑气2900度)。 火焰的燃气和助燃气比例 按火焰燃气(fuel gas)和助燃气(oxidant gas)比例的不同，可将火焰分为三类：化学计量火焰(中性火焰, stoichiometric)、富燃性火焰(fuel-rich)和贫燃性火焰(fuel-lean)。 化学计量火焰 燃气与助燃气之比与化学反应计量关系相近，又称为中性火焰。此火焰温度高、稳定、干扰小、背景低 富燃火焰 燃气大于化学计量的火焰。又称还原性火焰。火焰呈黄色，层次模糊，温度稍低，火焰的还原性较强，适合于易形成难离解氧化物(refractory oxide)元素的测定。 贫燃火焰 又称氧化性火焰，即助燃比大于化学计量的火焰。氧化性较强，火焰呈蓝色，温度较低，适于易离解、易电离元素的原子化，如碱金属等 乙炔-空气 火焰 是原子吸收测定中最常用的火焰，该火焰燃烧稳定，重现性好，噪声低，温度高，对大多数元素有足够高的灵敏度，但它在短波紫外区有较大的吸收。 氢-空气火焰 是氧化性火焰，燃烧速度较乙炔-空气 火焰高，但温度较低，优点是背景发射较弱，透射性能好。 乙炔-一氧化二氮火焰 的优点是火焰温度高，而燃烧速度并不快，适用于难原子化元素的测定，用它可测定70多种元素。 2.无火焰原子化器（flameless/non-flame） 火焰原子化器仅有约 10%的试液被原子化，而约90％的试液由废液管排出。因而灵敏度较低。无火焰原子化装置可以提高原子比效率，使灵敏度增加10~200倍。 无火焰原于化装置有多种：电热高温石墨管、石墨坩埚(crucible)、石墨 棒(rod)、钽舟(tantalum boat)、镍杯、高频感应加热炉、空心阴极溅射(sputtering)、等离子喷焰、激光 等等 。 无火焰原子化器常用的是石墨炉原子化器（atomization in graphite furnace）。石墨炉原子化法的过程是将试样注入石墨管中间位置，用大电流通过石墨管以产生高达2000 ~ 3000℃的高温使试样经过干燥、蒸发和原子化。 3.其它原子化方法 汞低温原子化法 汞在室温下，有一定的蒸气压，沸点为357 ?C 。只要对试样进行化学预处理还原出汞原子，由载气（Ar或N2）将汞蒸气送入吸收池内测定。 氢化物原子化法 适用于Ge、Sn、Pb、As、Sb、Bi、Se和Te等元素。在一定的酸度下，将被测元素还原成极易挥发与分解的氢化物，如AsH3 、SnH4 、BiH3等。这些氢化物经载气送入石英管后，进行原子化与测定。 分光系统 单光束光路的特点：简单、价廉、维修方便、用方波供电方式可消除光源波动的影响，满足一般分析要求。但背景无法进行精确校正。 双光束光路的特点：精密、价高、能较彻底消除背景的干扰，稳定性好，满足高精度分析要求，便于接石墨炉原子化或其它原子化器，灵活性好。 检测系统 光电倍增管、微电流放大器、对数转换电路、数模转换电路及信息采集、显示器组成 原子吸收特点： 1、灵敏度高 （火焰法：1 ng/ml，石墨炉100-0.01 pg)； 2、精密度好 （火焰法：RSD 1%，石墨炉 3-5%） 3、选择性高 （可测元素达70个，相互干扰很小） 缺点：不能进行多元素同时分析 仪器与试剂： 1、仪器 WFX-130原子吸收分光光度计，钙、镁空心阴极灯 2、试剂 （1）1.0g/L钙标准储备液（称0.6248gCaCO3稀释至250mL） （2）1.0g/L镁标准储备液（称0.4145gMgO稀释至250mL）（3）100mg/L 钙标准使用液（4）10mg/L 镁标