卤素互化物三氯化碘ICl3的探究性合成.pdf

卤素互化物三氯化碘ICl3 的探究性合成 产物镇楼 探究性试验报告：三氯化碘的水相合成 实验目的：尝试在水相中合成易水解的物质三氯化碘。 实验原因：文献上所给的方法一般只有两种： 1.I2+Cl2 （l）在-70°C反应制得。 2.I2+Cl2 加热制得。 鉴于两反应均较为复杂：一个需要干冰降温，一个需要较复杂装置， 我尝试使用较为简单的水相合成法来合成ICl3。 实验原理：在溶液中用KClO3、HCl 提供Cl2、Cl-，Cl2 将I2 氧化制得ICl3， 同时溶液中的高浓Cl-等离子使ICl3 难以水解。 实验仪器：50ml 锥形瓶，20ml 量筒，称量瓶，电子天平，500ml 烧杯，一套抽 滤装置。 实验试剂：氯酸钾5g，碘10g，浓盐酸20ml，硝酸铵，蒸馏水约5ml，冷水800 ml。 实验方法：称取氯酸钾5g、碘10g 加入50ml 锥形瓶，加入约5ml 蒸馏水使其部 分溶解。溶液呈现棕红色。分次缓慢加入20ml 浓盐酸产生氯气与碘反应。冷水 浴控制反应温度低于30 度。溶液逐渐变为浅黄色，最终变为橙黄色。待碘完全 溶解后将锥形瓶置于硝酸铵冰盐浴中冷却至0°C结晶，得到橙黄色针状晶体。 趁冷抽滤得到产物。 实验结果：得到产物4.96g。产率27.0%。 实验结论：此法优点：简便，无需复杂仪器及难取得的试剂。但由于ICl3 溶于 水并有水解，且受热易逸出溶液，也无法完全结晶，故产率较低。而且因抽滤后 无法洗涤（ICl3 易溶于水、乙醇、乙酸乙酯等溶剂），产物里有少部分氯化钾 结晶，实验过程中可以看见一些较小的正方体型颗粒状晶体（KCl）。 先来两张上周去生命科学实验室用KIO3 换的碘单质 1.称取碘10g 特写~ 注意那倒霉的硅胶塞子。。。【记住现在是什么颜色的】 称取5gKClO3 再加6.37ml （本来想加5ml……）水（天平可以这么用=。=） 震荡一下。。。棕黄色的I3- （可能已经出现ICl3 了。。） 补充一下：最后一个图：量取20ml 浓盐酸 转移至室外。。。上次（今年3 月）水加多了蒸发的时候感受到三重蒸汽的教训。。。 【看看现在胶塞变成什么样了并再一次记住】 加入2ml 浓盐酸，溶液变黄（Cl2） 逐渐和I2 反应，变为橙色，产气减缓。 冷水浴控制温度。 【再看看现在的胶塞的颜色：左→右：Cl2、ICl3，原先的I2 的棕色已经没有了】 注入10ml 盐酸后：产物已经析出 （这图片被我当桌面了~~） 盐酸全部加入，反应完全后转移至室内，准备NH4NO3 冰盐浴 冰盐浴之后的溶液（满满的结晶。。。） 玻璃棒搅拌后立即抽滤（中间那块是个失误。。。） 看着跟鸟窝似的=。= 产物图，干燥装瓶~