工业乙醇及分析.pptVIP

工业乙醇的分析;项目名称;酒精度测定;检测原理: 铂钴色度单位：溶液的色度以每升含1㎎氯铂酸形式中的铂和2㎎的氯化钴六级。水化合物计。将样品色与标准色度作目视比较，按‘‘铂-钴色度’’单位表示其结果。 试剂与仪器：氯化钴、氯铂酸钾、盐酸 仪器：比色管：磨口带塞无色比色管、分光光度计 比色管架：150ml烧杯、1000ml容量瓶 ;比色法;比色法测定酒精色度;乙醇中醛含量的测定;取试样15ml;醛含量%（以乙醛计）(X)按下式计算： X=（V1－V2）N×0.022×106／15;试剂与溶液: 1：亚硫酸氢钠溶液：NaHSO3,溶于100ml水中 2：硫酸：密度1.84g/ml 3：碱性品红-亚硫酸显色剂：称取53g碱性品红溶于少量80ml水中，冷却，加水稀释至约75ml，移入1棕色细口瓶内，加入50ml新配置的亚硫酸氢钠溶液，加500ml水和7·5ml硫酸（1·84g/ml）,摇匀，放置10-20h至溶液褪色并具有强烈的二氧化硫气味，置于冰箱中保存。;4.醛标准溶液：准确称取乙醛氨0·1386g迅速溶于10℃左右的基准乙醇（无权酒精）中，并定容至100ml。移入棕色试剂瓶内，贮存于冰箱中。 5.醛标准使用溶液：吸取乙醛的100ml容量瓶中，并用基准乙醇稀释至刻度。即醛含量分别为3㎎/L5㎎/L8㎎/L10㎎/L15㎎/L20㎎/L25㎎/L30㎎/L;分析步骤 吸取与试样含量相近的限量指标的醛标准溶液使用溶液及试样各2.00ml,分别注入25mlml比色管中，各加5ml水、2.00ml显色剂，加塞摇匀，放置20min（室温低于20℃时，需放入20℃水浴中显色），取出比色。用2cm比色皿，在波长555nm处，以水调零，测定其吸光度。;精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定值之差，若醛含量5mg/L，不得超过平均值的5%；若醛含量﹤5mg/L，不得超过10%。 ;气相色谱法;气相色谱法;校正因子的测定;色谱定量方法;1、归一化法定量分析。归一化法定量是色谱分析法中常用而且简单准确的方法。归一化法只适用于样品中所有组分都能从色谱柱流出并被检测器检出，且都在线性范围内，同时又能测定或查出所有组分相对校正因子的样品。各组分含量的计算公式为：;2、内标法。内标法即是将一种纯物质作为标准物加入到待测样品中，进行色谱定量的一种方法。内标法是色谱分析法中常用而且准确的定量方法，进样量的准确性和操作条件的波动对测定结果的影响较小，此法不要求出全峰，但待测的组分必须出色谱峰。应用内标法定量必须向样品中加入一定量的内标物质纯品，此内标物质应该是样品中不存在的，且与待测组分性质相近的纯物质，加入的内标物质量应与待测物质的质量分数相近，内标物的色谱峰应位于待测组分峰的附近，或位于几个待测组分峰的中间，并与待测组分峰完全分离。; 式中，ms，m分别为加入内标物的量和试样的质量； i代表被测峰；E代表内标峰。;3、外标法。外标法又称标准工作曲线法或已知样校正法。此法是先配制一系列不同浓度的标样进行色谱分析，作出峰面积对浓度的工作曲线，在严格相同的色谱条件下，注射相同量或已知量的试样进行色谱分析，求出峰面积后根据工作曲线求出被测组分的含量。若工作曲线通过原点，可配制与所测组分浓度相近的一个标样进行色谱分析。在相同进样量的条件下，被测组分含量可直接用下式计算：;乙醇中甲醇含量的测定;2、试剂（1）高锰酸钾－磷酸溶液 ——氧化 （2）草酸－硫酸溶液 ——除色 （3）品红－亚硫酸溶液 用无甲醇酒精，按本实验方法检验，不得显色 （4）60%无甲醇酒精 ;3、实验步骤;X—样品中甲醇的含量，g/100ml；m1—测定样品中甲醇的质量，mg； V1—样品体积，ml。 ;