无水乙醇及制备.pptVIP

无水乙醇的制备 实验目的 1、了解氧化钙法制无水乙醇的实验原理 2、掌握回流操作 3、掌握普通蒸馏操作 实验步骤 1、前期准备 将50ml 95％乙醇、5.0g生石灰、少许固体NaOH装入干燥的100ml圆底烧瓶中，用塞子封住。同时装配氯化钙干燥管。 2、回流 将装有物料的圆底烧瓶加上冷凝管，将氯化钙干燥管置于冷凝管上端，在电热套上加热回流1h。 3、蒸馏 回流结束后，待反应体系稍冷，将其改装成蒸馏装置。用电热套加热蒸馏出无水乙醇，记录馏出温度。用量筒计量得到的无水乙醇。 操作要领 1、前期准备 尽量取块状生石灰并适度捣成小块； 氯化钙干燥管的装配以合适够用为原则； 固体NaOH加一小粒就可以了（为何加？）。 注意氯化钙和氢氧化钠的吸水性 2、回流 有机化学的许多反应都需在液相中或固-液混合物中经长时间加热才能完成。为防止加热过程中物料的蒸发损失以及因物料的蒸发而事故的发生，多应用回流技术。 回流就是在反应中将加热产生的蒸汽冷却并使冷却液流回反应体系的过程。实验室中的回流装置主要由圆底烧瓶、冷凝管和热源组成。 回流装置图 3、蒸馏 蒸馏通常是指将液态物质加热至沸腾并使之汽化，而后再将汽化之蒸汽冷凝为液体的过程，蒸馏技术主要用于液态混合物的分离与提纯。 实验室中的蒸馏装置通常由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、接受器等组成。 蒸馏装置图 注意事项 1）整个操作均需满足无水条件； 2）氧化钙最终会成为粉末，很容易造成爆沸，回流时须高度注意控制加热速度，可加入少量沸石适度减轻； 3）本次试验结果主要依靠乙醇馏出温度大致判断，故应注意并记录稳定蒸馏时的温度计读数。馏出液10-20mL即可。 思考题 1、蒸馏操作和回流操作的主要目的是什么？ 2、蒸馏与回流时为何要加入沸石？如果在开始加热后发现未加入沸石怎么办？ 3、氧化钙法制得的乙醇是绝对无水的吗？怎样才能制备绝对无水乙醇？ * * 主讲：杨坤国 实验原理 为了制得乙醇含量为99.5％的无水乙醇，实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法，即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰（氢氧化钙），以得到无水乙醇。 + 为了使反应充分进行，除了将反应物混合放置过夜外，还让其加热回流一段时间。制得的无水乙醇（纯度可达99.5％）用直接蒸馏法收集。这样的无水乙醇已能满足一般实验使用。 若要制得绝对无水乙醇（纯度＞99.95％），则将制得的无水乙醇和金属钠进一步处理，除去残余的微量水分即可。 实验药品 少量 氢氧化钠 适量 无水氯化钙 5.0g 生石灰 50ml 95％乙醇 药品用量 药品名称 回流操作要点： 1、烧瓶中物料的加入量一般约为烧瓶容积的1/3～1/2，不超过2/3为合适。 2、对于反应过程中产生有毒气体的应在冷凝管上端加装气体吸收装置；对于容易潮解或产物则应在冷凝管上端加装干燥管。 3、应先通水后加热、先停止加热后关冷却水，中途不得断水；要通过控制冷却水流量及加热速度来控制回流速度，使液体蒸汽的浸润界面不超过冷凝管有效冷却长度的1/3。 蒸馏部分 冷凝部分 接收部分 蒸馏操作要点： 1、蒸馏装置的安装顺序一般由左至右，由下至上，首先从左下侧的热源开始安装。注意装置的规范性与美观性。 2、温度计安装标准：水银球的上端与蒸馏头蒸汽出口的下端在水平线上。 3、安装冷凝管时，要使冷凝水从下口进入，上口流出，保证“逆流冷却”。 4、蒸馏装置安装完毕后要进行气密性试验。 5、拆卸与安装顺序相反。 *