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溶胶及制备1
溶胶的制备 组员:陆春梅 唐秀松 谢强 覃金贵 李双双 黄钒兼 吴智 罗声远 分散法 分散法是利用机械设备,将粗分散的物料分散成为高分散的胶体。分散过程所消耗的机械功或电功,远大于系统的表面吉布斯函数变,大部分能量则以热的形式传导给环境。 溶胶的制备—胶体磨 胶体磨主要部件是一高速转动的圆盘,旋转率在5000~10000r/min。圆盘与外壳之间仅有微小的空隙,起距离一般可调节到5μm左右,圆盘转动时物料在空隙中受到强烈的冲击和研磨。具体操作时又有干法和湿法之分,一般来说,湿法的粉碎程度更高。粉碎时常加入少量的表面活性剂作为稳定剂,以防止分散相的微粒聚集成块。 溶胶的制备—气流粉碎机 其主要部件是在粉碎室的边缘上,装有与周边成一定角度的两个高压喷嘴,分别将高压空气及物料以接近或超过音速的速度喷入粉碎室,这两股告诉旋转的气流在粉碎室相遇而形成涡流,由于粒子间的相互碰撞、摩擦及剪切作用而被粉碎。由于旋转的离心作用,较大的粒子被抛向周边而继续被粉碎,细小微粒则随气流走向中心,收到挡板的拦截而落入布袋之中。气流粉碎机的粉碎程度可达到1μm以下。 溶胶的制备—电弧法 主要用于制备金、银、铂、钯等贵重的水溶胶。该法是将欲分散的金属作为电极,侵入水中,通过直流电,调节两电极间的距离,使其产生电弧。电弧的温度很高,而使电极表面的金属汽化,金属蒸气遇冷空气而凝聚成胶体系统。在制备时,如果先加入少量的碱作为稳定剂,可得到较为稳定的水溶胶。 2. 物理凝聚法 与分散法相反,凝聚法是由分子(或原子、离子)的分散状态凝聚为交替分散状态的一种方法。 物理凝聚法有蒸气凝聚法和过饱和法。 过饱和法 改变溶剂或用冷却的方法使溶质的溶解度降低,由于过饱和,溶质将从溶剂中分离出来凝聚成溶胶。例如,取少量的硫溶于酒精后倾入水中,由于溶剂改变,硫在水中的溶解度变小而生成白色浑浊的硫溶胶。用此法可制得难溶于水的树脂,脂肪等水溶胶,也可用于制备难溶于有机溶剂的物质的有机溶胶。 溶胶的净化 溶胶的净化方法:渗析法 电渗析 为了加快渗析的速率,在渗析膜外可以加上电场,以提高离子的迁移速度。这种方法为电渗析法。 * * * 胶体系统 1nm ~ 1000nm 粗分散系统 d >1000nm 分散法 大变小 聚集法 小变大 分子分散系统 d<1nm 12.1 溶胶的制备 从分散度的大小来看,胶体系统的分散度大于粗分散系统,而小于一般的真溶液。因此,胶体的制备,或者是将粗分散系统进一步分散,或者是使小分子或离子聚集。制备过程可简单表示为: 溶胶的制备方法 (1)分散法 1.胶体磨 2.气流粉碎机 (又称喷射磨) 3.电弧法 (2)凝聚法 1.物理凝聚法 (1)蒸气凝聚法 (2)过饱和法 2.化学凝聚法 蒸气凝聚法 1-被抽空容器;2、4-盛有溶剂和需要分散的物质容器; 3-盛溶胶的容器;5-液态空气冷凝器 3. 化学凝聚法 利用生成不溶性物质的化学反应,通过控制析晶过程,使其停留在胶核尺度的阶段,从而得到溶胶。一般采用较大的过饱和浓度、较低的操作温度以利于晶核的大量形成而减缓晶体长大读速率,防止难溶性物质的聚沉,即可得到溶胶。 例如: A. 复分解反应制硫化砷溶胶 2H3AsO3(稀)+ 3H2S →As2S3(溶胶)+6H2O B. 水解反应制氢氧化铁溶胶 FeCl3 (稀)+3H2O (热)→ Fe(OH)3 (溶胶)+3HCl 在制备溶胶的过程中,常生成一些多余的电解质,如制备 Fe(OH)3溶胶时生成的HCl。 少量电解质可以作为溶胶的稳定剂,但是过多的电解质存在会使溶胶不稳定,容易聚沉,所以必须除去。 最常用的方法是渗析法。 简单渗析 将需要净化的溶胶放在羊皮纸或动物膀胱等半透膜制成的容器内,膜外放纯溶剂。 利用浓差因素,多余的电解质离子不断向膜外渗透,经常更换溶剂,就可以净化半透膜容器内的溶胶。 如将装有溶胶的半透膜容器不断旋转,可以加快渗析速度。 *
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