6010C电感耦合等离子体原子发射光谱法.docVIP

方法6010C 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1.0范围及应用 1.1电感耦合等离子体原子射光谱法(ICP-AES)可用来测试溶液中的痕量元素.本方法适用于以下列出的所有元素.除了地下水样品外,所有的含水基体和固体基体在分析之前均需要酸消解.预先过滤并酸化的地下水样品不需要酸消解.没有被消解的样品需要一种内标物质或者与标准物质进行基体匹配.无论选择哪种方法,仪器软件应程序化,可以校正样品和标准物质之间的内标物强度差异. 元素符号CAS编号元素符号CAS编号铝Al7429-90-5汞Hg7439-97-6锑Sb7440-36-0钼Mo7439-98-7砷As7440-38-2镍Ni7440-02-0钡Ba7440-39-3磷P7723-14-0铍Be7440-41-7钾K7440-09-7硼B7440-42-8硒Se7782-49-2镉Cd7440-43-9二氧化硅SiO27631-86-9钙Ca7440-70-2银Ag7440-22-4铬Cr7440-47-3钠Na7440-23-5钴Co7440-48-4锶Sr7440-24-6铜Cu7440-50-8钛Tl7440-28-0铁Fe7439-89-6锡Sn7440-31-5铅Pb7439-92-1铊Ti7440-32-6锂Li7439-93-2钒V7440-62-2镁Mg7439-95-4锌Zn7440-66-6锰Mn7439-96-51.2表1中列出了使用本方法已经验证有效的元素.每种元素的灵敏度,最适宜的范围和线性范围随波长,光谱仪,基体和操作条件的不同而变化.表1中列出了在干净的含水基体中没有较大干扰存在的情况下,元素的推荐分析波长及评估的仪器检测限.其它的元素和基体可以使用此方法分析,如果它在目标浓度范围内(见9.0节)的性能值得到证明. 1.3此外,方法检测限(MDLs)应该每一年根据经验建立,每种分析类型的基体(参考第一章和第三章的指导)至少建立一个方法检测限.方法检测限是每个使用的制备方法与测试方法的组合所需要的.方法检测限与仪器相关,所以实验室内的每台仪器都必须进行方法检???限研究. 1.4在分析之前,分析者必须清楚地理解数据的品质目标，在使用本方法进行分析之前,也必须把在如下章节中所描述的首次性能证明数据记录并归档. 1.5分析者应参考本手册前面的《放弃宣言》和第二章2.1节中的信息,以便灵活地选择方法、仪器、材料、试剂和供应，及分析者有责任证明所使用的技术适合于目标基体中处于目标浓度范围内的目标元素,能够获得指导。 附加说明：有必要告诉分析者和数据使用者，除了规范中有清楚地要求,在对付联邦测试要求时,使用SW-846中的方法并不是强制性的,本方法所包含的信息由EPA提供,目的是为分析者及管制团体在作判断提供指导,以便在目标应用时产生能够满足数据品质目标的结果. 1.6本方法的使用仅限于那些熟悉本方法中所述的光谱校正和化学、物理干扰的光谱学工作者. 2.0方法概述 2.1在分析之前,样品必须使用合适的样品制备方法(见第三章)溶解或消解.当分析下水样品中的溶解的成分时,如果样品在分析之前被过滤并加酸保存,酸消解是没有必要的. 2.2本方法描述的通过ICP-AES的一种多元素测试方法，使用连续或同步的光学系统及轴向或径向观测等离子体。仪器通过光学光谱测定法测量特征发射光谱.样品被雾化,产生的气溶胶被传送到等离子体炬.通过一个射频电感耦合等离子体产生元素的特征发射光谱.光谱经过光栅光度计分光,发射谱线的强度受到感光装置的监控. 2.3痕量元素的测量需要进行背景校正.在分析中,必须对样品的分析谱线邻近的背景进行测量.背景强度测量位置的选择,可处于分析谱线的任一方或两方,这将由分析谱线附近光谱的复杂程度决定.所使用的位置应尽量不受光谱的干扰,且应反映处于所测量的分析波长时背景强度中相同的变化.当谱线增宽的情况下,背景校正是没有必要的,而它实际上会降低分析效果.也必须认识到4.0节阐述的其它可能的干扰,并采取合适的校正。验证它们的存在有在9.5及9.6节中描述.此外,分析者可以采用多元校正法.这种情况下,背景校正点的选择是多余的,因为整个光谱区域都被一起处理了. 3.0定义 相关的定义请参考第一章和第三章。 4.0干扰 4.1光谱干扰是由连续的或复合现象的背景发射、高浓度元素谱线发射产生的偏离光、其它元素谱线的重叠或分子带状光谱未分解的重叠产生的. 4.1.1背景发射和偏离光经常通过扣除分析物波峰附近的背景发射测量值来补偿.由于存在严重