分析测试方法.doc

1.4.1分析测试方法 （1）主元素分析 主量元素在中国科学院地球化学研究所矿床国家重点实验室完成，所用仪器型号为AXIOS(PW4400)：将碎至200目的样品称0.7g与7g℃下加热20分钟，经过“振荡”等工序，将融熔样品倒入模具，冷却后制成玻璃样片待测，检测精度5%。烧失量在电子天平上1g样品，马炉900℃灼烧3小时，然后取出放在干燥器中冷却，称量。具体过程如下：准确称样50mg，放入带盖的PTFE坩锅中，加入1mlHF放在电热板上蒸干去掉大部分的SiO2，再加1mlHF和1mlHNO3，把PTFE坩锅放到带不锈钢外套的封闭装置中加盖，电热箱中升温至200℃加热48小时。取出坩锅冷却后，加1mlHNO3，在电热板上蒸干，重复一次，加2mlHNO3、5ml蒸馏水和1ml1μgml-1Rh的内标溶液，把PTFE坩锅放回带不锈钢外套的封闭装置中加盖，电热箱中130℃加热4小时，取出冷却后移至管中稀释到50 ml。ICP-MS）上完成测定，分析方法和流程见文献Qi et al. , 2000)，分析过程中以国内GSR-5为标样，分析精度5%，本文稀土元素球粒陨石标准化数据采用Boynton(1984)，其他微量元素采用Sun et al.(1989)推荐值。 （3）电子探针能谱分析 电子探针能谱分析在中国科学院地球化学研究所矿床地球化学国家重点实验室完成，分析仪器为EPMA1600型电子探针。首先在显微镜下仔细观察，确定要做探针分析的矿物，然后对薄片进行喷碳制样，最后在探针仪上对矿物进行分析。测试条件：加速电压25KV，电流4.5nA，电子束束斑直径小于1μm。 （4）流体包裹体测试 流体包裹体的显微测温工作在中国科学院地球化学研究所矿床地球化学国家重点实验室的流体包裹体室完成，测试仪器为英国Linkam THMSG 600型冷热台，仪器温度标定采用标准物质（KNO3、K2CrO3、CCl4NaCl标准溶液。仪器标定和样品测试均在7mm样品台及银盖恒温室中进行。测温范围为-196~600℃。冰点测定时，升温速率由开始的10℃/min逐渐降低为5℃/min、2℃/min，临近相变点时降至1℃/min或0.5℃/min，测试精度±0.1℃。均一温度测定时，开始时的升温速率为20℃/min，临近相变点时降至1℃/min或0.5℃/min，测试精度±2℃。 单个包裹体的激光拉曼探针成分分析是在中国科学院地球化学研究所矿床地球化学国家重点实验室的激光拉曼光谱实验室完成。分析仪器为Renishaw公司生产的InVia Reflex型显微共焦激光拉曼光谱仪，光源为Spectra-Physics氩离子激光器，波长514nm，激光功率20mW，空间分辨率为1~2μm，积分时间一般为30s，局部测试积分时间适当延长，100~4000 cm-1 全波段一次取谱。 （5）稳定同位素分析 方解石C、O100%磷酸法，质谱计型号MAT251EM，分析精度±0.2%。样品制备与分析流程如下：称取30mg试样置于反应管中，并注入4ml100%磷酸，抽真空2小时并稳定在1.0Pa，待试样与磷酸充分混合后，将反应管置于恒温在25±1℃的水中5~6小时，再用液氮吸收CO2气体，纯化后的CO2气体上MAT251 EM质谱仪上测定C、OGBW04416和GBW04417δ13C以PDB为标准，δ18O以SMOW为标准。计算δ18OSMOW时，采用Friedman et al. (1977) 的公式：δ18OSMOW=1.03086×δ18OPDB+30.86。 黄铁矿S同位素的分析测试在中国科学院地球化学研究所环境地球化学国家重点实验室完成，测试仪器为连续流同位素质谱仪CF-IRMS（EA-IsoPrime，型号为Euro3000，GV instruments）40~80目，在双目镜下挑至纯度在95%以上，再磨至200目以下。测定数据采用以国际硫同位素CDT标准标定的国家硫同位素标准（Ag2S）GBW-4414（δ34S=0.07‰）GBW-4415（δ34S=22.15‰）±0.2‰。 （6）U-Pb同位素分析 沥青铀矿U、PbU、PbPb同位素比值使用ISOPROBE-T仪器完成，对1μg铅的208Pb/206Pb 测量误差≤ 0.005%。详细分析流程如下：①称取适量样品放入聚乙烯坩埚中，加入氢氟酸、高氯酸溶样，样品分解后，将其蒸干，再加入盐酸溶解蒸干，加入0.5mlHBr溶解样品进行铅的分离；②将溶解的样品溶解倒入预先处理好的强碱性阴离子交换树脂中进行铅的分离，用0.5mlHBr溶液淋洗树脂，再用2mlHCl溶液淋洗树脂，最后用6mlHCl溶液解脱，将解脱溶液蒸干后用于质谱测定；③用热表面电离质谱法进行铅同位素测定。更多细化步骤见中华人民共和国核行业标准（200