水质化学需氧量的测定重铬酸盐法-辽宁环保厅.DOC

附件15 《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》 （征求意见稿） 编 制 说 明 《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》（修订稿）编制组 2015年3月19日 项目名称：《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》（修订稿） 项目统一编号：2012-46 承担单位：中国环境监测总站 编制组主要成员：夏新 吴晓凤 朱日龙 郑兴宝 陈丽琼 崔桂贤 彭刚华 康长安 张玉惠 米方卓 张榆霞 曲健 标准所技术管理负责人：戴天有、王海燕 标准处项目管理负责人：张利飞、张朔目 录 1 项目背景 1 1.1 任务来源 1 1.2 工作过程 1 1.2.1 成立标准编制组 1 1.2.2 国内外相关资料查询和需求调研 1 1.2.3 组织专家论证，确定技术路线和制定原则 1 1.2.4 优化条件，建立标准方法 2 1.2.5 方法的验证 2 1.2.6 形成标准方法文本和编制说明的征求意见稿 2 2 标准制修订的必要性分析 2 2.1 化学需氧量的环境危害 2 2.2 相关环保标准和环保工作的需要 2 2.3 现行方法GB 11914-89实施情况和存在问题 4 2.3.1 GB 11914-89方法研究现状 4 2.3.2 GB 11914-89方法存在的问题与不足 4 3国内外相关分析方法研究 5 3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 5 3.2 国内相关标准方法研究 8 4 标准制修订的基本原则和技术路线 8 4.1标准制（修）订的基本原则 8 4.2 标准制修订的技术路线 9 5 方法研究报告 10 5.1 方法研究的目标 10 5.2 方法原理 11 5.3 试剂和材料 11 5.4 仪器和设备 12 5.5 样品 12 5.6 分析步骤 12 5.6.1 催化剂 12 5.6.2 取样量 12 5.6.3 氯离子干扰和掩蔽剂 14 5.6.4 水样的测定 16 5.6.5 方法检出限 17 5.6.6 精密度和准确度 17 5.6.7 质量控制与保证 19 5.7 结果计算 19 5.7.1 计算方法 19 5.7.2 结果表示 20 5.8 废物的处理 20 5.9 注意事项 20 6 方法验证 20 6.1 方法验证方案 20 6.2 方法验证过程 21 6.3 方法验证结论 21 7 与开题报告的差异说明 22 8 参考文献 22 附件 方法验证报告 1 项目背景 1.1 任务来源 环境保护部关于开展2012年度国家环境保护标准制修订项目工作的通知环办函[2012]503号中国环境监测总站（以下简称总站）《水质 化学需氧量的测定 重铬酸钾法（修订GB/T 11914—1989）》标准制修订项目任务2012-46。 1.2 工作过程 1.2.1 成立标准编制组 总站接到标准修订任务以后，成立了标准编制组。由总站牵头，与5家协助单位共同承担本课题。协作单位包括：湖南省环境监测中心站、江西省环境监测中心站、沈阳市环境监测中心、天津市环境监测中心和云南省环境监测中心站。具体人员见表1.2-1。 表1.2-1 编制组成员 序号 单位名称 姓名 1 中国环境监测总站 夏新，吴晓凤，米方卓 2 湖南省环境监测中心站 田耘，朱日龙 3 江西省环境监测中心站 彭刚华，乔支卫 4 沈阳市环境监测中心 曲健，郑兴宝 5 天津市环境监测中心 张玉惠，崔桂贤 6 云南省环境监测中心站。 张榆霞，陈丽琼 GB/T 11914—1989的转化标准ISO 6060进行了仔细分析和研究；充分了解转化来源和发展方向。查阅COD监测方法的研究文献，分析方法改进和发展方向，研究技术改进条件和结论。鉴于COD监测活动的广泛性，分别在协作单位及其所在辖区，广泛开展该方法应用情况和改进需求调研。 1.2.3 组织专家论证，确定技术路线和制定原则 2012年4-12月，编制组成员先后3次开展集中式会议研讨，并邀请地方监测站人员参加，分别就资料查询和修订需求分析、修订内容的可行性、探索性实验方案和结果、标准修订方案等内容进行讨论。初步确定了以检出限、氧化体系、催化剂、回流时间、干扰因素、取样量、酸度、质量控制、测试成本和排放污染物等内容为主的本标准修订内容和方向，并确定了各项内容的初步探索性实验方案。根据探索性实验结果，鉴于本标准的广泛应用性和COD是水质状况的综合性指标的特点，确定了修订的基本原则：GB/T 11914—1989的氧化体系、回流时间和消解方式不变，即保持标准的原有技术框架，保持经典方法的精髓；该原则在后续召开的开题报告会上得到专家认可。 2013年8月编制组向环境保护部科技标准司提交开题报告。基本确定了本标准的修订方案、技术路线和修订原则。 2013年12月，环保部标准研究所受环境保护部科技标准司委托召开本标准制修订氧量的环境危害