钛硅沸石TS—2的合成及表征.pdfVIP

·11O· 石 油 化 工 ilo一 钛硅沸石TS一2的合成及表征 李 于挂 王袢生 l’} 、Z (大连理工大事霰瓷糠综合利用开放研究宴验室，大连116012) ■要 采甩木热法在不同条件下合成出钍硅沸石TS-2。以XRD、m、元素分析、TEM、uv-V 和 NHl—TPD表征各样品井研究影响TS-2合成的因素 发现单聚态硅探有和于钍进入沸石骨架．而 诸如Na+等杂氧电解质离子在结晶前母藏中的存在剐起相反作甩。此结论从各Ts一2样品倦化荤 酚职氧水羟基化时表现出巨大活性盖别中得到进一步证宴．UV-Vis槲试发现21 m甜近的强烈 电子氍迁信号，不仅是四配位骨架钍的表征，也是由钍的高度分散造成的。 荚-调 T —S-2 醇羟墓化 。 、l 靛湛 钛硅沸石分子筛IS一1在温和条件下催化 而后在强烈搅拌下仔细滴加预先溶于无水IPA 多种有机物部分氧化反应时体现出高活性和高 中的TBOT，继续搅拌3o分钟。然后加入剩余 选择性。近年来，与其相关的研究受到人们普遍 部分的 TBAOH和水(或同时加入一定量 的关注 ]。但由于合成TS一1所用典型模板剂 NaCI)。搅拌1O分钟后，在80~90℃处理2～3 四丙基氢氧化铵(TPAOH)在国内尚未普及生 小时完全赶除醇类。适当补入去离子水以维持 产，故TS-1在我国的推广应用受到限制。TS-2 所得透明溶胶一定体积。将溶胶转入晶化釜中 沸石分子筛具有与TS-1相同的结构单元和相 1704-2℃晶化4～6天。晶化结束后晶体用去离 近的三维孔道结构，特别是在催化部分氧化反 子水洗涤至近中性。120℃烘干，阶梯升温焙烧， 应方面的表现与TS-1十分相近，且主要合成 最后54O℃焙烧4小时，即得TS一2沸石催化 原料之一的四丁基氢氧化胺(TBAoH)相对易 剂。 得，所以在我国的应用前景将非常广阔。使用 不同加料方式合成TS一2的方法如下： TBAOH为模板荆，钛硅沸石分子筛IS一2合成 方式A：硅酯+部分季铵碱+钛酯+(另一 相区较宽0，6]，所以本文未对配比组成、晶化时 部分季铵碱+水) 、 间、晶化温度等合成因素进行讨论，而着重以 方式B；(硅酯+钛酯)+(季铵碱+水) 、 ，／ ／ 锑 xRD、IR、元索分析、TEM、uv_vis、NH3一TPD 方式C：硅酯+(季铵碱+水)+钛酯 卷 等表征方法和苯酚羟基化探针反应研究了硅 1．2 TS一2表征 源、Na 、加料方式等因素对所合成沸石结构和 采用Shimadzu XD一3A型x射线衍射仪 性能的影响。 测定沸石晶相及相对结晶度。采用Shimadzu XD·D1型x射线衍射仪测定样品晶胞参数。用 1 试验方法 Shimadzu IR一435红外光谱仪测定