水质指标测定方法探究.doc

一、水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法HJ 636—2012） 1、方法原理： 在 120～124下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和 275nm 处，分别测定吸光度 A220和 A275，按计算校正吸光度 A，总氮（以 N计）含量与校正吸光度A成正比。 A＝A2202A275 （1） 2、仪器： 2.1 紫外分光光度计：具 10mm 石英比色皿。 .2 高压蒸汽灭菌器：最高工作压力不低于 1.1～1.4kg/cm2；最高工作温度不低于 120～124。 .3 具塞磨口玻璃比色管：25ml。 .4 一般实验室常用仪器和设备。 无氨水 氢氧化钠（含氮量应小于 0.0005% K2S2O8（含氮量应小于 0.0005% 硝酸钾（KNO3）：基准试剂或优级纯。 浓盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml。 浓硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml。 盐酸溶液：1+9。 硫酸溶液：1+35。 氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=200g/L 氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=20g/L 碱性过硫酸钾溶液40.0g 过硫酸钾15.0g 氢氧化钠溶于 硝酸钾标准贮备液：ρ（N）＝100mg/L 0.7218g 硝酸钾溶于适量水，移至 1000ml 容量瓶中 硝酸钾标准使用液：ρ（N）＝10.0mg/L 4.1 标准曲线的绘制：分别量取 0.00、0.20、0.50、1.00、3.00 和 7.00ml 硝酸钾标准使用液于25ml具塞磨口玻璃比色管中，其对应的总氮（以 N计）含量分别为 0.00、2.00、5.00、10.0、30.0和 70.0μg。加水稀释至 10.00ml，再加入 5.00ml 碱性过硫酸钾溶液，塞紧管塞，用纱布和线绳扎紧管塞，以防弹出。保持温度在 120～124之间 30min。冷却至室温，按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀 2～3 次。每个比色管分别加入 1.0ml 盐酸溶液，用水稀释至25ml标线，盖塞混匀。使用10mm 石英比色皿，在紫外分光光度计上，以水作参比，分别于波长 220nm 和 275nm 处测定吸光度。零浓度的校正吸光度 Ab、其他标准系列的校正吸光度 As及其差值 Ar按公式（2）、（3）和（4）进行计算。以总氮（以N计）含量（μg）为横坐标，对应的 Ar值为纵坐标，绘制校准曲线。 Ab＝Ab220－2Ab275（2） As＝As220－2As275（3） Ar＝As－Ab 式中：Ab——零浓度（空白）溶液的校正吸光度； Ab220——零浓度（空白）溶液于波长 220nm 处的吸光度；Ab275——零浓度（空白）溶液于波长 275nm 处的吸光度； As——标准溶液的校正吸光度； As220——标准溶液于波长 220nm 处的吸光度； As275——标准溶液于波长 275nm 处的吸光度； Ar——标准溶液校正吸光度与零浓度（空白）溶液校正吸光度的差。 测定量取 10.0ml 试样于 25ml 具塞磨口玻璃比色管中，按照 .1步骤进行测定。 .3 空白试验用 10.00ml 水代替试样，按照 .2 步骤进行测定。 参照公式（2）～（4）计算试样校正吸光度和空白试验校正吸光度差值 Ar，样品中总氮的质量浓度 ρ（mg/L）按公式（5）进行计算。 ρ（mg/L） （5） 式中：ρ ——样品中总氮（以 N 计）的质量浓度，mg/L； Ar——试样的校正吸光度与空白试验校正吸光度的差值； a ——校准曲线的截距； b ——校准曲线的斜率； V ——试样体积，ml； f ——稀释倍数。 1某些含氮有机物在本标准规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐。 2 测定应在无氨的实验室环境中进行，避免环境交叉污染对测定结果产生影响。 实验所用的器皿和高压蒸汽灭菌器等均应无氮污染。实验中所用的玻璃器皿应用盐酸溶液或硫酸溶液浸泡，用自来水冲洗后再用无氨水冲洗数次，洗净后立即使用。高压蒸汽灭菌器应每周清洗。 4 在碱性过硫酸钾溶液配制过程中，温度过高会导致过硫酸钾分解失效，因此要控制水浴温度在 60以下，而且应待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，再将其与过硫酸钾溶液混合、定容。 5 使用高压蒸汽灭菌器时，应定期检定压力表，并检查橡胶密封圈密封情况，避免因漏气而减压。 钼酸铵分光光度法（GB11893-1989） 1、方法原理： 在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸一高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 2、仪器： 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅（1.1~1.4kg/cm2）； 50mL具塞磨口刻度管； 分光光度计。