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仪器分析 朱永法 理科楼D307 电话电子邮件：zhuyf@ 助教：徐婧 理科楼D309 34 port:20 User：lesson pass: lesson 2011.2.23 6A314教室 * * 课程要求和纪律 上课要准时，因事要晚到或早走请尽量不要影响其他人学习； 上课期间，手机必须设置到无声状态，上课期间不要在课堂上接打手机； 课外作业计入成绩，请按时独立完成； 考试形式：开卷方式--概念30%，论述30%，计算40% 成绩组成：课外作业：20%，期终考试：80%； * * 绪论 仪器分析的重要性 仪器分析的历史 仪器分析的特点 仪器分析分类 仪器分析的发展趋势 分析方法的选择 如何学习仪器分析 * * 仪器分析的重要性 分析是研究、生产的眼睛； 在化学、化工、材料、环境、能源、医药食品、商检、运动医学、刑侦具有重要地位； 在高新技术方面，也是最关键的技术： 生命的探索（DNA测序）；军事和航天探测等（传感器，火星含水探测等）；食品安全（环境激素，三聚氰胺）；奥运（兴奋剂检测） * * 仪器分析的特点 检测灵敏度很高； 线性范围比较宽； 分析速度很快； 所需样品少； 可进行自动化分析； 是一种相对分析，一般需要标样； 仪器贵，消耗大，维护困难； * * 仪器分析的发展历史 第一次：二十世纪 四大平衡理论 定量分析 重量法 滴定法 （化学分析） 第二次： 上世纪三、四十年代 （小型仪器分析） 测量待测物的一些物化性质：电导、电势光吸收及发射、荷质比、荧光等并开始应用到定量分析领域 分析化学中的仪器方法 第三次： 电子技术（大型仪器分析） 近代微电子技术的发展要求仪器更灵敏、更准确、自动化程度更高 X-射线，光子，电子，离子等； * * 仪器分析分类 按分析原理分类： 原子光谱分析，分子光谱分析，色谱分析，质谱分析，电磁辐射，分离分析，电化学分析，能谱分析等； 按分析对象分类： 元素成份分析；化学价键分析；化学价态分析等； 按分析灵敏度分类： 常量分析，微量分析，痕量分析等 按分析形态分： 无机分析，有机分析 按应用领域分： 环境分析，食品分析，生命分析，材料分析等 * * 分类 特征性质 仪器分析方法 光 分 析 法 辐射的发射 辐射的吸收 ? 辐射的散射 辐射的折射 辐射的衍射 辐射的转动 原子发射光谱法、原子荧光光谱法、X荧光光谱法、分子荧光光谱法、分子磷光光谱法、化学发光法、电子能谱、俄歇电子能谱 原子吸收光谱法、紫外－可见分光光度计法、红外光谱法、X射线吸收光谱法、核磁共振波谱法、电子自旋共振波谱法、光声光谱 拉曼光谱法、比浊法、散射浊度法 折射法、干涉法 X射线衍射、电子衍射法 旋转色散法、偏转法、圆二向色性法 电分析化学 方法 电位 电荷 电流 电阻 电位法、计时电位法 库仑法 安培法、极谱法 电导法 色谱 方法 分离 气相色谱、液相色谱、电泳 其它仪器分析方法 质-荷比 反应速率 热性质 放射活性 质谱法 动力学法 差热分析法、差示扫描量热法、热重量法、测温滴定法 同位素稀释法 * * 仪器分析的发展趋势 从化学分析到仪器分析 总体分析为主(bulk analysis) 定性分析(qualitative analysis) 定量分析(quantitative analysis) 从常量分析到微量分析 主要成分(major constituents): 100-1% 少量成分(minor): 1-0.01% 微量成分(trace): 10-2-10-4 % 痕量成分(ultra trace): 10-4% (1ppm)以下 二恶英（dioxin）的允许暴露量：1-20ppt 大规模集成电路(LSI)中U、Th的含量：ppb-ppt 分析仪器的集成化和自动化 小型化，计算机化，多功能化，实时在线分析 * * 仪器分析的发展趋势 总体分析到表面、局部和深度分析 超微粒、分子簇(cluster)、中介相(mesophase)、 层间物质的测定等 扫描隧道显微镜(STM): 原子层次 俄歇电子能谱(AES): 约50 nm (0.05?m) 显微拉曼光谱: 约1?m 显微红外光谱: 约10?m 静态到动态分析 时间分辨测定(ps, fs) — 动态过程解析 新的分析法(获得“质”的信息) 原子间力显微镜，邻近场(near field)显微镜， 生物模拟检测(响应、判断等的多样性及特异性) 无损分析(生物体内检测，利用生物反应的检测法) * * 分析方法的选择 现代仪器分析方法迅速发展，应用互相交叉，