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GBTVOC检测
科学 公正 优质 高效 科学 公正 优质 高效 《民用建筑工程室内环境污染控制规范》 GB50325-2010(2013版) VOCs的检测 本规范VOCs测定采用方法 水性胶粘剂(3.4.4) 溶剂型涂料、胶粘剂 (3.3.5)(3.4.5) GB 18583附录F 附录C.1 水性胶粘剂 VOC测定 测试原理 GB18583附录F 将适量的胶粘剂置于恒定温度的鼓风干燥箱中,在规定的时间内,测定胶粘剂总挥发物含量。用卡尔费休法或气相色谱法测定其中水分的含量。胶粘剂总挥发物含量扣除其中水分的量,计算得到胶粘剂中总挥发性有机物的含量。 不挥发物含量测定 步骤:清洗平底皿(直径50mm,高度30mm称量瓶或铝锡皿) 称量干燥皿的质量(m0) 称量待测样品m(1±0.1)g,精确至0.001g,至皿中铺匀 放置烘箱(105±2)℃,3h 干燥器中冷却至室温,称重m1 计算: 对高黏度样品,可用已称重的金属丝(回形针)将试样铺平。如有必 要,加2mL合适的溶剂 总挥发物含量 = 1 - 不挥发物含量 GB/T 2793-1995 水分测定 卡尔·费休法(电位滴定) 利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水的原理。 一种电化学方法。依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的。 反应如下: 在电解过程中,电极反应如下: 阳极: 阴极: 原理 水分测定 卡尔费休试剂的标定 在滴定瓶中加入新鲜溶剂以覆盖电极端,以Karl Fischer试剂滴定至终点。用10μL 注射器吸入蒸馏水,注入滴定瓶中,用减量法称得水的质量,准确至0.1mg, 并将水的质量值输入到滴定仪中。用Karl Fischer试剂滴定至终点,记录仪器显示的标定结果。 标 定 注 意 重复标定,直至相邻两次的标定值相差小于0.01mg/mL,求出至少两次测定的平均值,将标定结果的平均值输入到滴定仪中。 Karl Fischer试剂最好做样品之前重新标定。 标 定 步 骤 水分测定 易于分散的样品: 直接测试样品中的水分含量。 黏度较大不易分散的样品: 进行适量稀释。 在烧杯中称取经搅拌均匀后的样品20g(精确至1mg),然后向烧杯内加入约20%的蒸馏水,准确记录称样量及加水量。将烧杯盖盖在磁力搅拌器上搅拌10min-15min。然后将稀释后的样品进行卡尔费休酸碱滴定。 极不易分散的样品: 可逐步增加稀释水量。 样品分析 水分测定 气相色谱法 液体样品在气化室气化后通过色谱柱,使要测定的水分与其他组分分离,用热导检测器检测,将得到的水分色谱峰高与其选定的外标水峰高相比较,计算样品中的水含量。 水分测定 密度的测定 1、清洗重量杯,干燥 2、25 ℃下降搅拌均匀的胶粘剂装满重量杯,盖紧盖子,并使溢流口保持开启。随即用挥发性溶剂擦去溢出物 3、将盛有胶粘剂的重量杯置于恒温浴或恒温室中,温度为23 ±1℃ 4、用溶剂擦去溢出物,称量 注意点:重量杯外放置防尘罩 防止重量内有气泡产生 步骤 计算 QBB比重杯 GB/T13554-1992 水性胶粘剂 GB18583附录F 总挥发物含量w总 水分含量w水 密度ρ 挥发性有机物VOC含量g/L(扣除水分后含量) VOC测定——差减法 本规范VOC测定采用方法 GB18583附录F 水性胶粘剂 溶剂型涂料、胶粘剂 附录C.1 溶剂型涂料、胶粘剂VOC测定 附录C.1 当样品准备后,先测定不挥发物质含量及密度,再通过公式计算出样品中VOC的含量 原理: VOC =样品 -不挥发物 不挥发物含量测定 步骤:清洗平底皿(金属或玻璃,内径75mm,高度至少5mm) 称量干燥皿的质量(m0) 称量待测样品m(1±0.1)g,至皿中铺匀 放置烘箱(105±2)℃,3h 干燥器中冷却至室温,称重m1 计算: 对高黏度样品,可用已称重的金属丝(回形针)将试样铺平。如有必 要,加2mL合适的溶剂 挥发物含量 = 1 - 不挥发物含量 GB/T 1725-2007 密度的测定 步骤:测定比重瓶的体积 测定样品的密度 注意点:试验温度为(23±2)℃或其他商定的温度 比重瓶每隔一段时间需进行校准(100次测试后或有变化) 比重瓶外放置防尘罩 防止比重瓶内有气泡产生
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