基质固相分散萃取.pptxVIP

基质固相分散萃取;一.基质固相分散萃取定义;二、操作步骤;转移（需载带剂携助） 将上述研磨好的样品装入适当尺寸的层析柱中——或其他尺寸适当的柱状物。 柱底部事先安装了衬底，以利于萃取液与样品的分离。在层析柱底部还可以事先填充弗罗里土、硅土或其他吸附材料，从而对目标物进一步分离提纯。 整个分离过程甚至可以在经过处理的注射器中进行 ;洗脱 采用适当的溶剂对层析柱中的样品进行洗脱，收集滤液后进行进一步处理或经过定容后直接分析 根据具体分离物质的种类和研究的需要，还可以采用一定的溶剂组合进行顺序。可以采用混合有机溶剂对样品进行洗脱 ;三、MSPD分离原理;四、影响MSPD效果的因素;分散剂的选择;利用甲醇、乙腈或者60~80℃热水就可以从高脂肪含量的基质样品中洗脱得到较纯净的中等极性的目标分子。 某些情况下，为了得到较纯净的样品??取液，还需要加入其他正相（亲水性的）辅助吸附剂。;2.正相分散剂 矾土（Alumina）和弗罗里土（Florisil） 表面有大量的酸碱中心，具有很强极性和亲水性。 不能够对细胞机构进行有效破坏，主要靠机械摩擦和对极性分子的吸附作用。 正相分散剂主要用于环境样品中微量有机污染物的提取。有时候会加入适量反相吸附剂作为辅助。 没有经过衍生化的硅藻土或表面修饰了极性基团（如氨基酸）修饰的硅藻土也是常用的正相吸附剂，这类吸附剂与基质的作用比矾土和弗罗里土弱得多，这类吸附剂在农药残留检测中应用广泛 ;3.无吸附分散剂 中性吸附剂与基质或目标分子之间没有作用，因此也被认为是惰性分散剂。 常用的无吸附分散剂包括石英砂和硅藻土。 使用无吸附分散剂会降低萃取的选择性。 许多基于惰性分散剂的工作都是用热水作为洗脱溶液。 ;4.分子印人工合成的分子印迹聚合物 MSPD中具有高度的选择性和分离性。 在某些生物样品中，分子印迹分散剂对目标物分子的回收率要显著优于C18、硅藻土、弗罗里土和石英砂迹聚合物分散剂;5.多层碳纳米管分散剂;与其他萃取技术的联用