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- 2017-10-02 发布于天津
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双波长分光光度计特点
第三节 紫外-可见分光光度计 紫外-可见光度计仪器由光源、单色器、吸收池、检测器及显示器五部分组成。 一、仪器基本组成 (二)单色器(Monochromator) 单色器是能从光源辐射的复合光中分出单色光的光学装置。 其主要功能:产生光谱纯度高的波长且波长在紫外可见区域内任意可调。 (二)单色器(Monochromator) 由入射狭缝(2)、出射狭缝(5)、准直镜(3)、色散元件(4)等组成。 能起分光作用的色散元件主要是棱镜和光栅。 一、仪器基本组成 (三)吸收池(Cell,Container): 用于盛放样品。 石英 适于紫外区和可见光区 玻璃 只适于可见光区 有些透明有机玻璃亦可用作吸收池。 为减少光的损失,吸收池的光学面必须完全垂直于光束方向。 盛放参比溶液和样品溶液的一组吸收池要挑选配对。即有相同的厚度和透光性能。 一、仪器基本组成 (四)检测器 检测器的功能是检测信号、测量单色光透过溶液后光强度变化的一种装置。 常用的检测器有光电池、光电管和光电倍增管等。 硒光电池的特点是能产生可直接推动微安表或检流计的光电流,但由于容易出现疲劳效应而只能用于低档的分光光度计中。 光电管(真空光电二极管)在紫外-可见分光光度计上应用较为广泛。 光电倍增管是检测微弱光最常用的光电元件,它的灵敏度比一般的光电管要高200倍,因此可使用较窄的单色器狭缝,从而对光谱的精细结构有较好的分辨能力。 (四)检测器 在光谱分析中,光电池、光电管和光电倍增管属于单道光子检测器; 光学多道检测器有光二极管阵列检测器、电荷偶合阵列检测器。 (四)检测器 光二极管阵列检测器(photo-diodearray detetor) 近年来采用光二极管阵列检测器的仪器逐渐增多,光二极管阵列是在晶体硅上紧密排列一系列(几百个)光二极检测管,将其放在单色器的聚焦面处,每一个光二极管相当于一个单色器的出射狭缝,可同时测量不同波长的光谱线强度。两个光二极管中心距离的波长单位称为采样间隔。光二极管数目越多,分辨率越高。通过计算机控制,采用同时并行的数据采集方法,在不到一秒钟的时间内,可检测到仪器整个波长范围内的全部数据,获得全光光谱。 (四)检测器 电荷偶合阵列检测器(charge-coupled device array detector,CCD) 具有更先进、更理想的检测性能,已开始在高档光谱仪器中使用。 一、仪器基本组成 (五)显示器(信号指示系统) 它的作用是放大信号并以适当方式指示或记录下来。常用的信号指示装置有直读检流计、电位调节指零装置以及数字显示或自动记录装置等。很多型号的分光光度计装配有微处理机,一方面可对分光光度计进行操作控制,另一方面可进行数据处理。 二、紫外可见光度计仪器 分光光度计分为单波长和双波长仪器。 1.单波长单光束分光光度计 2.单波长双光束分光光度计 3.双波长分光光度计 4.多通道分光光度计 二、紫外可见光度计仪器 1.单波长单光束分光光度计 经单色器分光后的一束平行光,轮流通过参比溶液和样品溶液,以进行吸光度的测定。这种简易型分光光度计结构简单,操作方便,维修容易,适用于常规分析。 721型分光光度计是简单的单波长、单光束可见分光光度计。 二、紫外可见光度计仪器 二、紫外可见光度计仪器2.单波长双光束分光光度计 双光束优点 吸光度的大小不受入射光强度的影响,可以减少或消除因光源强度不稳定而引入的误差,这正是双光束分光光度计的优点所在。 3. 双波长分光光度计 ?AB1和?AB2分别为在?1和?2处的背景吸收,当?1和?2 相近时,背景吸收近似相等。二式相减,得 这表明,试样溶液浓度与两个波长处的吸光光差成正比。 3. 双波长分光光度计 特点:可测多组份试样、混浊试样、而且可作成导数光谱、不需参比液(消除了由于参比池的不同和制备空白溶液等产生的误差)、克服了电源不稳而产生的误差,灵敏度高。 第四节 紫外-可见吸收光谱法的应用 一、定性分析 二、定量分析 三、平衡常数测定 第四节 紫外-可见吸收光谱法的应用 一、定性分析 不同的物质分子有不同的紫外-可见吸收光谱,吸收光谱上的一些特征吸收,包括最大吸收波长(?max)、最小吸收波长(?min)、肩峰(?sh)、末端吸收、吸光系数、吸光度比等是定性鉴别的常用特征参数。通常可通过比较这些参数进行定性鉴别。 用分光光度计进行定性鉴别时,要求样品是纯物质,而且对仪器的性能要求较高,须经过校正。 (一)定性鉴定 用紫外-可见吸收光谱及特征参数进行定性鉴别时,给出的仅是官能团的信息,有一定的局限性。当两种纯化合物的吸收光谱有
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