双缩脲反应盐酸麻黄碱.PPTVIP

第二节 苯乙胺类药物的分析一、基本结构与典型药物 （二） 主要化学性质 1. 脂烃胺基侧链，显弱碱性 2. 酚羟基，或两个，易氧化变色， 与重金属络合成色（三氯化铁反应） 3. 具手性碳原子，具旋光性 二、鉴别试验 （一）三氯化铁反应 在碱性溶液中与三价Fe成紫或紫红。 三、特殊杂质检查 杂质来源 原料为酮体。残存。医学中的酮体的概念是脂肪酸代谢的重要中间产物，包括：乙酰乙酸，β-羟基丁酸和丙酮三种。这些药物是酮体还原而成的,还原不完全,易引入酮体杂质. 四、含量测定 （一）非水溶液滴定法 原料药 脂烃胺基侧链，显弱碱性,属于酸碱滴定。所列14种药物中有11中采用此法。 第三节 氨基醚衍生物类药物的分析 一、结构与性质 1. 脂烃胺基侧链，显弱碱性 2. UV和IR 3. 茶苯海明含卤素 二、鉴别试验 1. 与硫酸反应呈色 2. 制备三硝基苯酚衍生物测熔点 2. 水解反应 3. 与AgNO3反应形成沉淀 4. UV和IR 三、含量测定 （一）非水溶液滴定法 原料 （二）银量法 茶苯海明中8-氯茶碱的测定 碱化 有机溶剂提取 （五）荧光分光光度法 λex410nm、λem520nm处测定荧光强度，对照法定量。 （六）HPLC法 重酒石酸去甲肾上腺素注射液 离子对反相高效液相色谱法 内标法定量 调节溶液pH为3.8，加入离子对试剂十二烷基磺酸钠 （七）衍生化GC法 10 片，研细，称取定量（相当于）芬氟拉明20mg，致10 ml量瓶中，加水溶解至刻度，过滤，取1ml，加乙酸乙酯旋涡提取，取其0.5ml，加氟乙酸酐0.4ml，40度反应30min，60度吹干，正己烷1ml溶解残渣，美西律作内标，分离度大于4。 复 习 题 例1. 能和重酒石酸去甲肾上腺素发生颜色反应的试液为（D） A. 浓硫酸 B. 甲醛试液 C. 氨试液 D. 甲醛—硫酸试液 E. 茚三酮试液 例2. 盐酸异丙肾上腺素的检查项目是（E） A. 有关物质 B. 二苯酮 C. 盐酸 D. 醛 E. 酮体 第三节 芳氧丙醇胺类药物的分析 以β-肾上腺素受体阻制剂氧烯络尔和卡替络尔为例，作简单介绍。 一，药物结构与主要理化性质 二，鉴别试验 （一）化学鉴别反应 盐酸卡替络尔 取本品0.1g，加水5ml溶解，加硫氰酸络铵5滴。生成淡红色沉淀。 氧烯络尔 取本品0.1g，加乙醇2ml溶解，滴加高锰酸钾溶液1 ml，振荡，高锰酸钾色褪，生成棕色沉淀。 （二）UV 盐酸卡替络尔 （8ug/ml）215，252nm 氧烯络尔 （40ug/ml）275 nm 三 盐酸卡替络尔中有关物质的检查 用薄层高低浓度对比法进行。 检查方法 取本品0.2g，加甲醇10ml溶解，作为供试溶液，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，量取1ml，置10ml量瓶中，作为对照液。（二者差500倍）吸取两液，显斑点。供试品杂质斑点不得更深。限量为0.2%。 四 含量测定 （一）盐酸卡替络尔原料药含量测定方法 取本品0.5g，加冰醋酸30ml溶解，加热溶解，放冷。加醋酐70 ml，照电位滴定法用高氯酸滴定。1ml高氯酸(0.1)相当于32.88mg。 （二）盐酸卡替络尔滴眼液含量测定方法 取本品适量，加水定量稀释16ug/ml含量，UV法，252nm，取对照液同法测定。 （三）氧烯络尔极其异构体的体内药物分析 HPLC 本类药物有运动员禁用品种。体内药物分析应引起重视。 参 考 内 容 茶苯海明 * 苯乙胺类药物的基本结构 * 常见的苯乙胺类药物 盐酸克仑特罗 硫酸沙丁胺醇 4. 溶解性 游离碱难溶于水，易溶于有机溶剂，其盐可溶于水 5. 取代基：具芳伯氨基的盐酸克仑特罗可用重氮化—偶合反应鉴别、亚硝酸钠滴定法测定含量。 （二）与甲醛—硫酸反应 (氧化?)成醌式有色物（P156） （三）氧化反应 有酚羟基，易被碘，过氧化氢，铁氰化钾等氧化剂氧化成不同颜色。 （四）. UV与IR （五）. 与亚硝基铁氰化钠反应（Rimini反应），脂肪族伯胺的专属反应。 （六） 双缩脲反应 盐酸麻黄碱，盐酸伪麻黄碱侧链具有氨基醇的结构，可显双缩脲特征反应。 中国药典2000盐酸麻黄碱的鉴别： 方法：本品1%水溶液，1 ml，加硫酸铜试液2滴，20%氢氧化钠1ml，加乙醚，乙醚显紫红，水变兰色。 （一）酮体的检查 检查方法 比较法（含量测定法） 检查原理