离子色谱-脉冲安培法测定链霉素和杂质.docVIP

离子色谱-脉冲安培法测定链霉素及杂质 摘要：本文采用离子色谱-脉冲安培法测定链霉素以及其杂质的含量。采用Carbonpac PA1阴离子分析柱分离，以电化学为检测器。用去离子水提取YPD发酵液的链霉素，以16000r/min的速度离心后，上清液稀释100倍直接进样分析。实验结果表明，在一定的色谱条件下，链霉素及其杂质离子具体很好的线性，和重现性，及较低的检出限。 关键词：离子色谱；脉冲安培；链霉素 新霉素是水溶性的氨基糖苷类抗生素复合体，一般是从放射菌类链霉素的发酵产物中纯化出来的，主要用于静脉注射以治疗感染。在临床使用前，链霉素在使用之前必须测定主成分以及标注所有的杂质成分。氨基糖苷类抗生素及其杂质的结构和糖类似，都没有明显的发色基团，用紫外－可见光检测器的灵敏度达不到要求。另外在制备和贮藏过程中引入的一些 中间体或杂质具有较好的紫外或可见光吸收基团，使用紫外－可见光检测器直接进样分析会有很大的干扰链霉素A及其杂质的定量。示差折光率检测器与紫外－可见光检测器的局限性类似。在本文中采用高效阴离子交换色谱（HPAE）分离链霉素A及其杂质 [13，17]，选用的CarboPac PA1阴离子交换柱对链霉素A及其杂质进行分离，采用EG50淋洗液发生器，采用一次性金（Au）工作电极作为电化学检测器的工作电极。此方法精确度好、检出限低、线性和方法的重现性好[17，25，26]。 图1.检