001化学分析作业指导书.doc

质量部 化学分析作业指导书 日期 2011年1月30日 页数 第1页 共31页 1目的 为使我公司对化学分析方法有所遵循而制定。 2范围 适用于公司内部原材料进厂成分分析、炉前半成品的控制、产成品的化学成分的分析以及锅炉用水的测定。 3作业内容 3.1分析试样的制备 3.1.1能用钻头钻取的试样 3.1.1.1将试样表面清理干净,于试样底面中心或靠近中心的部位垂直钻孔,钻头直径不小于10mm。去掉试样表面约5mm，钻至孔底距离另一面约5mm止。如发现气孔，夹渣或其它杂质在、原孔邻近的位置重新钻孔。 3.1.1.2将试样混合均匀后,必集试样屑于洁净容器内.同一批的份样屑各称相质量总量约45g。混合均匀后缩分出10~15g于粉碎机中粉碎。防止试样细，试样要全部通过60目筛延展性较好的铸铁如不影响分析溶样时，筛上试样可以直接混入筛下试样中。燃烧法分析碳试样不过筛约20目粒度。 3.1.2铁合金试样制备 3.1.2.1将取来的试样将其全部破碎至1.5mm以下,用四分法缩分继破碎至1mm以下,再用四分法缩分保留0.5~0.7Kg，再破碎至0.35mm以下缩分出约0.3Kg试样。 3.1.2.2用粉碎机将试样粉碎至全部通过120目筛混匀后作为分试样适合硅铁\稀土硅铁。 3.1.3矿物原材料试样制备 3.1.3.1将大样全部破碎至小于20mm,用网格缩分法分取水份样不少2 Kg,余样混匀缩分,破碎一次用四分法或二分器缩分一次破碎粒度分别为小于10mm.5mm.2mm将小于2mm试样缩分约1Kg全部粉碎至0.45mm缩分出约250g.粉碎至要求粒度。 3.1.3.2石灰石、萤石分析试样过120目筛。 3.1.3.3粘土、萤石、硅石、石英砂、矾土、耐火砖类过160目筛。 3.2生铁分析方法 3.2.1碳的测定—见红外碳硫分析仪操作说明书 3.2.2硫的测定—见红外碳硫分析仪操作说明书 3.2.3硅的测定—硅钼蓝光度法 质量部 化学分析作业指导书 日期 2011年1月30日 页数 第2页 共31页 3.2.3.1方法提要 试样经硫、硝混酸分解后，在适当的酸度下（0.1—0.6mol/L）钼酸铵与硅酸生成硅钼杂多酸，用草酸配位铁并破坏磷、砷等元素干扰，亚铁还原硅钼蓝后，光度比色。 3.2.3.2试剂 a)硫硝混酸（1000mL水中含硫酸50mL、硝酸8mL） b) 钼酸铵（5%） c)草酸（5%） d)硫酸亚铁铵（6%） e) 过硫酸铵（25%） f) 过氧化氢（1+1） 3.2.3.3仪器 722分光光度计 3.2.3.4试验步骤 称取试样0.2000g置于250ml锥形瓶中，加入硫硝混酸50ml，过硫酸铵10ml，低温加热使试样溶解（如果试样出现混浊，滴加2滴过氧化氢），煮沸1min，冷却，过滤于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，备用。（母液） 吸取母液2.0ml置于100ml容量瓶中，准确加入5ml钼酸铵，加水30ml。沸水浴加热30s，立即流水冷却至室温。 加入10ml草酸，摇匀，加入10ml硫酸亚铁铵，稀释至刻度，摇匀。 于波长660nm处，2cm比色皿，以水为参比液，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。 3.2.4锰的测定—银盐—过硫酸铵氧化光度法 3.2.4.1方法提要 试样经混酸分解后，用硝酸银催化，过硫酸铵氧化Mn2＋为Mn7＋，光度法测定。 3.2.4.2试剂 a)过硫酸铵（15%） b)硝酸银（1.7%）。 3.2.4.3仪器 722分光光度计 质量部 化学分析作业指导书 日期 2011年1月30日 页数 第3页 共31页 3.2.4.4试验步骤 吸取母液（1.3.1.3a）25.0ml，置于100ml锥形瓶中，分别加入5mlAgNO3，10ml过硫酸铵，水浴加热1分钟，冷却至室温。 于波长530nm处，2cm比色皿，以水为参比，测量其吸光度，从工作曲线上查 出相应的锰量。 3.2.5磷的测定—氟化钠-氯化亚锡-磷钼蓝光度法 3.2.5.1方法提要 试样经混酸分解后，磷全部转化为正磷酸与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，用氟化钠配位铁等，用氯化亚锡还原为磷钼蓝，光度法测定。 3.2.5.2试剂 a) 氟化钠（2.4%）—氯化亚锡溶液（1%） b)钼酸铵—酒石酸钾钠（12%）。 3.2.5.3试验步骤 吸取母液10.0ml移入100ml三角瓶中，加入5mL钼酸铵—酒石酸钾钠溶液，摇匀，放置1min，立即加入10ml氟化钠—氯化亚锡溶液，摇匀。立即于波长660处，1cm比色皿，以水为参比液，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。 3.2.6钛的测定—二安替比林甲烷光度法 3.2.6.1方法提要 试样用硫、硝混酸分解，用过硫酸铵破坏碳化物，加入抗坏血酸还原Fe2+等。在酸性介质下，Ti4+与