乙醇气固相催化制备乙烯实验报告.docVIP

化工专业实验报告 实验六 乙醇气固催化脱水制乙烯 姓 名： XXX 学 号： XXXXXX 班 级： 同 组 人： 一 实验目的1、掌握乙醇脱水实验的反应过程2、掌握乙醇气相脱水操作条件对产物收率的影响，学会获取稳定的工艺条件方法。的构造、原理和使用方法，学习反应器正常操作和安装4、学习在线分析的方法和定性、定量分析，学习如何手动进样分析液体成分。了解气相色谱的原理和构造，掌握色谱的正常使用和分析条件选择。5、学习微量泵的使用方法，学会使用湿式流量计测量流体流量。 C2H5OC2H5＋H2O（140℃） C2H5OH C2H4＋H2O（170℃） 氧化铝： C2H5OH C2H4＋H2O（360℃） 分子筛： C2H5OH C2H4＋H2O（300℃） 随着温度升高，反应可得到足够多的乙烯转化，而乙醚的生成量较少。 乙烯是世界上产量最大的化学产品之一乙烯工业是石油化工产业的核心乙烯产品占石化产品的70%以上在国民经济中占有重要的地位世界上已将乙烯产品作为衡量一个国家石油化工生产水平的重要标志之一用于制聚乙烯、聚氯乙烯、醋酸等，还可用来催熟水果。 图6-2 乙醇气固催化制备乙烯实验流程图 本实验选用固定床反应器，凡是流体通过不动的固体物料所形成的床层而进行反应的装置都称作1）催化剂在床层内不易磨损；床层内流体的流动接近于平推流，与返混式反应器相比，用较少的催化剂和较小的反应器容积来获得较大的生产能力；结构简单固定床缺点是：传热差反应放热量很大时，即使是列管式反应器也可能出现飞温（当某一参数变化到一定程度时就可能使床层温度失去控制，急剧上升，超过允许范围，这种现象俗称）。操作过程中催化剂不能更换，催化剂需要频繁再生的反应一般不宜使用实验步骤 松开反应器的下部热电偶套管密封件，拆去下部出口与分离器连接接头和上部与预热器连接接头，卸开大螺帽将反应器从加热炉上部拉出，再卸下反应器上部大螺帽，上部朝下用铁丝拉出玻璃棉，倒出催化剂，取出套管和支撑架，用丙酮或乙醇清洗干净后吹干，再插入测温套管及催化剂支撑架和不锈钢支撑网后，连接下部大螺帽（从套管中穿过，用手拧紧螺帽再拧紧反应器的下部热电偶套管密封件，使套管不能移动），最后装入新催化剂，催化剂装填量为20ml。 注意：装催化剂要将套管放在反应器中心位置，要用小直径的长棍测量催化剂的床层高度，最好使催化剂床层处于加热炉的中部。将上盖大螺帽通过测温套管安装好，用扳手拧紧后再卸下下部大螺帽，重新插入炉内，在拧紧上预热器后、用板手拧紧反应器下部大螺帽，再连接好分离器接头，插入测温热电偶。 2、系统试漏 通过稳压阀和调节阀进入空气或氮气，堵塞出口和液体进口，加压至0.1MPa，5分钟不下降为合格。试漏合格后打开被堵塞的管路，可进行实验操作。 3、升温与温度控制 升温前必须检查热电偶和加热电路接线是否正确，检查无误后方可开启电源总开关和分开关，此时控温仪表有温度数值显示出来。顺时针方向调节电流给定旋钮，电流表有电流指示表明已开始加热。电流给定值最好反应器不超过2A；预热器不超过1A。反应温度设定为～0℃（温度给定一般是上、下设定为同一温度，而且小于中段20℃），预热温度设定为10℃。在温度达到设定值后，继续稳定10～20min，然后开始加入乙醇乙醇的加料速度为～正式开始实验。记录湿式流量计读数，应每隔一定时间记录反应温度等实验条件。～改变反应温度，每次提高20～30℃重复上述实验步骤，则得到不同反应温度下的原料转化率产物收率～重复上述实验步骤，则得到不同下的原料转化率产物收率重复上述实验步骤，则得到不同的原料转化率产物收率 进料流量Q/ ml·min-1 1.1 0.9 0.9 反应温度T/℃ 278.7 287.2 264.1 进料时间t/min 20.21 26.34 29.92 气体体积V/L 5.252 7.128 8.247 蒸发前样品质量m1/g 11.2192 12.4614 15.2300 蒸发后样品质量m2/g 10.724 12.1732 12.6193 乙醚质量Δm/g 0.4952 0.2882 2.6107 表2 色谱原始数据 反应温度/℃ 流量Q ml/min 物质 保留时间/min 峰面积 288.7 1.1 乙醇 1.439 675187 水 1.655 6569 287.2 0.9 乙醇 1.193 532054 水 1.372 5925 264.1 0.9 乙醇 0.730 683788 水 0.9779 6783 表3 液体质量原始数据 反应