中药制及剂的鉴别.ppt

第一节 性状鉴别 ⑷薄层色谱图记录与保存：因薄层色谱较难长时间保存，故显色后，尽快用照相、扫描或描画等方法保存色谱结果。 ⑸影响薄层色谱分析的主要因素：薄层色谱由于有同板同时检测多个样品，分析时间短，固定相（吸附剂）相对价廉，可即用即弃等优点而在中药分析方面被广泛使用。但另一方面，因为它是一种“敞开系统”的色谱技术，外界环境条件对被分离物质的层析行为影响很大；其次是由于分析的全过程是多步骤操作，所以操作技巧也明显的影响色谱质量。为了提高色谱的分离度和重现性，注意控制影响色谱质量的因素就显得非常重要。 * * 第二章 中药制剂的鉴别 本章重点： 1、了解中药制剂的气相色谱、高效液相色谱定性鉴别的方法。 2、熟悉中药制剂的性状鉴别、显微鉴别、荧光鉴别、可见—紫外光谱鉴别的方法。 3、掌握如何建立中药制剂的薄层色谱定性鉴别方法。 中药制剂的鉴别：是指利用一定的方法来确定中药制剂原料药的组成，从而判断该制剂的真伪。 目的： 检定制剂的真实性。 方法： 1、性状鉴别 2、显微鉴别 3、理化鉴别 ①化学反应法 ②升华法 ③光谱法 ④色谱法 中药制剂的性状是指除去包装后的性状。性状鉴别包括大小、色泽、表面特征、质地、气味等方面。制剂的性状能初步反映其质量状况。 丸剂或有包衣的片剂还应描述除去包衣后的颜色和气味，硬胶囊剂写明内容物的性状。 制剂色泽若是以两种色调组合的，描写时以后者为主。如棕红色，以红色为主。棕黄色，以黄色为主。 一、性状鉴别的内容： 颜色：从单一色到组合色不等，如红色、深褐色、红棕色等。 形态：形态描述多种多样。同为液体，就可分为粘稠液体、液体、澄清液体、澄明液体等。 形状：与制备模具有关，如栓剂有球形、鱼雷形、卵形、鸭嘴形等。 气：可分为香、芳香、清香、腥、臭、特异、气微、芳香浓郁等。 味：可分为甜、酸、苦、涩、辛、凉、咸、辣、麻等。 其他：光泽感、滑腻感等也可用来描述性状。 二、各种剂型的性状描述：在描述制剂性状时，应以中医药理论为指导。 三、物理常数的测定：物理常数包括折光率、旋光度、比旋度、凝点、熔点、相对密度等。同一种物质，物理常数不变。测定物理常数不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。 显微鉴别是利用显微镜来观察中药制剂中原药材组织碎片、细胞或内含物等特征，从而鉴别制剂的处方组成。显微鉴别操作简单、直观、耗费少，是药典常用的鉴别方法之一。但现在应用越来越少。 一、特点： 1、在本鉴别中，只有药材原有组织结构特征能保留到制剂中，才有鉴别意义。故由溶剂提取的制剂，不能用此法进行鉴别。 第二节 显微鉴别 2、中药制剂一般多由两味以上中药材制备而成， 制剂中各原药材和辅料的显微特征会产生互相影 响或干扰。应选择没有干扰又能表明该味药存在 的显微特征作为鉴别依据。 3、不同剂型其制片方法不同。 二、制片方法： 1、散剂、胶囊剂：取粉末，直接加甘油醋酸或水合氯醛透化装片。 2、片剂：用刀片直接从药片断面刮取少量粉末或研碎后取少量样品透化装片。 3、水丸、锭剂：研成粉末后取少量直接透化装片。 4、蜜丸：取蜜丸切碎，加水搅拌，洗涤后，置离心管中离心分离沉淀。如此反复处理以除去蜂蜜后透化装片。 三、应用实例： 六味地黄丸的显微定性鉴别 [显微鉴别] 取本品置显微镜下观察， (1)薄壁组织棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物。 (熟地黄) (2)果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多 多角形，垂周壁略连珠状增厚。 (山茱萸) (3)淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直 径24—40um，脐点短缝状或人字状。 (山药) 3a草酸钙针晶束3b淀粉粒 (4)草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞 中 中，有时数个排列成行。(牡丹皮) (5)不规则分枝状团块无色，遇水合 氯醛溶化；菌丝无色，直径4-6u