气相色谱仪维护保养及故障处理-仪器信息网.PPTVIP

五、故障处理 2、灵敏度问题 2.2灵敏度低 五、故障处理 2、灵敏度问题 2.2灵敏度低 PFPD检测19种有机磷农药，发现与一周前的图谱色谱峰保留时间（tR）一致，但灵敏度降低，峰面积很小，见图5.25。 检查进样量，与以前分析时无差异，检查进样针，无堵塞情况；观察仪器EFC，氮气、空气、氢气流量正常，没有警示，说明气体无泄漏；检查前后基线，发现没有抬高或降低的变化，说明系统无污染；查看信号衰减值，发现衰减值被由10更改为8，比以前分析时小100倍，重新设置衰减值为10，进样响应提高，色谱峰正常，见图5.26。 五、故障处理 2、灵敏度问题 2.2灵敏度低 GC450设置衰减的画面 五、故障处理 2、灵敏度问题 2.3提高灵敏度 五、故障处理 2、灵敏度问题 2.3提高灵敏度 分析乙酰甲胺磷等强极性农药时，其热稳定性较差，且易被衬管内壁、色谱柱头的活性点吸附，用纯溶剂配制标准溶液进样，响应较低，灵敏度差，如果采用基质配制标准溶液或用惰性衬管，都将大大提高灵敏度。如用丙酮配制0.5μg/mL乙酰甲胺磷溶液进样，峰面积为384.1，见图5.27； 采用黄瓜提取液配制同样浓度标液进样，峰面积为3681.1，比用丙酮溶剂时峰面积大了近10倍，见图5.28； 将普通衬管更换成脱活后的惰性衬管，再进样丙酮配制的乙酰甲胺磷标准溶液，峰面积为9074.2，见图5.29，比玻璃衬管大了30倍，可见衬管活性点的吸附有多强。更换高惰性、低流失、热稳定性好的衬管可减少对乙酰甲胺磷的吸附，从而提高方法灵敏度。 五、故障处理 3、色谱峰问题 3.1空白运行出现鬼峰 五、故障处理 3、色谱峰问题 3.1空白运行出现鬼峰 GC-ECD，进正已烷溶剂时出现较多鬼峰，见图5.34。持续进几针正已烷溶剂后，大部分鬼峰消失，基线降低，恢复正常，见图5.35。分析原因是之前一直在进样测定蔬菜样品，导致进样口、色谱柱系统中残留大量杂质，从而进样溶剂时出现鬼峰，随着正已烷进样次数增多，清洗越干净，鬼峰逐渐消失，且基线降低。 五、故障处理 3、色谱峰问题 3.2出峰前出现负的尖端 五、故障处理 3、色谱峰问题 3.2出峰前出现负的尖端 GC-PFPD分析13种有机磷农药，溶剂峰后出现负的尖端，然后是13种有机磷农药色谱峰，见图5.59。发现仪器面板“error”红灯亮，观察EFC，有警示信息，显示为EFC流量超时，说明载气有泄漏现象；检查氮气压力表、空气压力表和氢气压力表，三个压力显示正常；检查进样口，压力稳定，进样垫无漏气；衬管无污染；降温关机，检查色谱柱接进样口的尺寸符合规定，检查色谱柱接检测器的石墨垫破损，有漏气现象，更换石墨垫，重接色谱柱，开机运行，“error”红灯灭，重新进样，色谱图正常，无负的尖端出现，见图5.60。 五、故障处理 3、色谱峰问题 3.3出峰后出现负的尖端 五、故障处理 3、色谱峰问题 3.3出峰后出现负的尖端 GC-PFPD检测13种有机磷农药，进样出峰后出现很多负的尖端，见图5.57，检查进样量与样品浓度与以往无差别，氮气、空气、氢气压力正常，无泄漏；检查进样垫，无漏气现象，衬管无污染。 关机降温，检查进样口与色谱柱的连接尺寸，符合要求；检查检测器与色谱柱连接尺寸，发现比正常尺寸短2cm，另外石墨垫损坏，色谱柱与石墨垫的连接松动，有漏气，更换石墨垫，按规定尺寸连接检测器与色谱柱，重开机稳定，进样，色谱图恢复正常见图5.58。 五、故障处理 3、色谱峰问题 3.4色谱峰拖尾 3.4.1柱子失效 3.4.2使用柱子不当 3.4.3温度设定条件不合适 五、故障处理 3、色谱峰问题 3.4.3温度设定条件不合适 五、故障处理 3、色谱峰问题 3.4.3温度设定条件不合适 五、故障处理 3、色谱峰问题 3.5 前突峰 五、故障处理 3、色谱峰问题 3.5 前突峰 DB-5色谱柱（30m×0.32mm×0.50μm）分离，FPD检测13种有机磷农药，程序升温设定如下：初始温度为130℃，以10℃/min升至150℃，再以20℃/min升至250℃，保持5min。进样后，发现敌敌畏出现前突峰，甲胺磷不出峰，见图5.40，怀疑是敌敌畏与甲胺磷重叠而形成前突峰。 降低初始温度，延长保持时间，让敌敌畏出峰后，再开始升温，将升温速率放慢，提高其它峰分离度，敌敌畏不再出现前突峰，可见原来的敌敌畏色谱峰分裂成并肩峰，即敌敌畏与甲胺磷分离，见图5.41。更改后初始温度为120℃，保持5min，以15℃/min升至250℃，保持3min。 五、故障处理 3、色谱峰问题 3.6 峰重合 五、故障处理 3、色谱峰问题 3.6 峰重合 ①使用不同升温速率，提高分离度 GC-F