电感耦合等离子体原子发射光谱法测定轻稀土元素.PDFVIP

冶金分析 ,2009 ,29 (4) :2023 Met allur gical Analy si s ,2009 ,29 (4) :2023 ( ) 文章编号 :1000 - 757 1 2009 04 - 0020 - 04 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定轻稀土元素 1 2 1 1 张 　杰 ,于永丽 ,戚淑芳 ,于媛君 ( 1 鞍钢股份技术中心 ,辽宁鞍山　114009 ;2 东北大学理学院 ,辽宁沈阳　110004) ( ) ( ) 摘 　要 :采用电感耦合等离子体原子发射光谱法 ICPA ES 定量分析轻稀土元素 L R EEs L a ,Ce ,Pr ,N d ,Sm ,并研究了轻稀土元素谱线干扰的校正 。在实验波长下 ,构造了 5 种轻稀土 元素的 K 矩阵模型 。分别利用 K 矩阵校正测定稀土富渣 、稀土混合物和铝合金样品 ,样品平 行测定的相对标准偏差在 0 17 %～26 %之间 , 回收率为 93 %～110 % 。本实验利用 K 矩阵 校正稀土元素谱线干扰 ,无需对稀土元素进行分离 ,实现了稀土元素的快速 、准确测定 。 关键词 : 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;轻稀土元素 ; K 矩阵;干扰校正 中图分类号 :O6573 1 　　　　文献标识码 :A 　　稀土元素在各个行业的广泛应用使得稀土元 率 13 k W ; 频率 4068 M Hz ; 采用轴 向方式观 素的准确分析一直是分析化学领域的一个难点和 测 ;待测元素的分析线分别为 L a 384902 nm ,Ce 热点[ 1] 。ICPA ES 是一种快速准确 同时分析多 456236 nm ,Pr 390844 nm ,N d 430358 nm 和 元素的有效手段 ,但由于稀土元素间的谱线干扰 Sm 359260 nm 。 严重 ,在多种稀土共存的情况下进行分析时 ,往往 12 　试剂 [23 ] ( ) 必须进行预分离 ,这导致分析周期长 ,分析误 盐酸 ,硝酸 , 高氯酸 , 氢氟酸 优级纯 ; 氧化 差大 。采用基体匹配[4 ] 、校正因子[ 57 ] 、计算机模 镧 ,氧化铈 ,氧化镨 ,氧化钕 ,氧化钐标准储备溶液 [ 8 ] (光谱纯 ,1 g/ L ) ;水为高纯蒸馏水 。 拟 等方法可以克服稀土元素之间的光谱干扰 。 本文将化学计量学的 K 矩阵方法用于稀土元素 13 　样品制备 间谱线干扰的校正[910 ] ,建立数学模型 ,实现未经 13 1 　稀 土 富渣和稀土混合物 　准确称 取 分离 ,ICPA ES 直接测定多种稀土元素 。在建立 0 100 0 g 样品 ,用 H Cl , H F , H ClO4 加热溶解至 数学模型的基础之上 ,进行稀土富渣 、稀土混合 所剩溶液体积接近 1 mL 左右 ,冷至室温 。加入 5 物 、铝合金等实际样品中稀土的定量分析 ,达到稀 mL 盐酸 ,3 mL 硝酸加热至沸腾 ,再冷却至室温 土元素的快速 、准确检测 。