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HPLC常见故障问题解决汇总
HPLC 常见常见故障故障问题问题解决解决汇总汇总
常见常见故障故障问题问题解决解决汇总汇总
宋学志
2008-6-11 晚
HPLC 用水来源
1 专门的纯水机或超纯水机;
2 去离子水重蒸;
3 二次或三次重蒸水;
4 采用类似家用的纯水机;
5 市场上瓶装的纯净水或蒸馏水;
6 其它途径
以上的水除第1 项的水能用于梯度淋洗外,其余的水均难用于梯度淋洗。不管采用何种途径,配制流动相
应用新鲜水,水质越高放置时间越短。
理想的HPLC 用水应为 18.2MΩ 的超纯水,并通过0.22um 的滤膜,除去热源、有机物、无机离子及空气
等。
最小检测限的计算方法
(以N2000 色谱工作站为例)
CL=2*Nd*c*20/HV
注:Nd 基线噪声,单位:mV
c 样品浓度
H 峰高,单位:mV (或AU )
V 进样体积
例:
如基线噪声为20 微伏即0.02mV,萘的甲醇标样溶液浓度为0.0001g/L,峰高145000 微伏即145mV,进
样体积为20 微升,即得:
CL=2*0.02*0.0001*20/145*20=2.76e-8
即10 的负8 次方
对仪器进行维护时应该遵循的几条基本规则
1. 一次规则
当系统出了故障,你可以试探性地改变某些状态,一次可以改变一个参数。例如,限制色谱峰脱维的问题,
可以依次改变流动相,换保护柱,换分析柱等。做一些简单的改变步骤,也许就能解决问题。
2. 二次比较规则
在动手检修之前已经明确了故障所在,或者已经确定了解决故障的方案。换句话说,动手之前已经找对了
解决办法。例如,在进样过程中发现内标物的峰值变低了,可以重复进样看看重复性如何,如果是偶然变
低,是否是定量管里进了气泡。这个规则可用于考察系统改变后的情况。更换了流动向后在正式进样前可
以进两次标准品以检查保留时间的稳定情况和色谱峰的稳定性。在梯度洗脱中如果出现了多余的峰,可以
空载梯度洗脱一次(真的有问题吗?),用此规则可以避免不必要的改变,尽快确定纠正措施。
3. 取代规则
用好的部件换下可疑的部件,是查找故障的最好方法。如果你怀疑检测器引起了噪音,就换一个性能好的
检测器。如果故障被排除了,就说明换下的检测器有问题。这个规则应用的规模有大有小,可以从换整个
部件到换印刷线路板上的集成块。
4. 换 规则
这个规则和取代规则一起运用,好部件取代了可疑部件后情况并未得到改善,应重新换上原部件。这样做
的维修费用最小,也防止了用过的部件积压下来。这条规则仅适用于单一的故障。换回原则不适用于以下
的情况:
(1) 在取下时新部件已损坏 (如泵密封垫圈);
(2 ) 部件价格低 (如柱内衬过滤片);
(3 ) 重新装上原部件要冒损坏的风险;
(4 ) 定期更换的部件。
5. 参考条件规则
通常有两种参考条件:①标准参考条件;②试验参考条件。
标准参考条件也叫标准试验条件,是从一个系统到另一个系统,从一个实验室到另一个实验室都易于验证
的条件。用该条件所测得的数据有助于识别实际试验和系统间的问题。如果在某试验条件下系统压力升高,
而在标准条件下压力正常。这说明系统异常是由实验室的变化所引起的。下表列举了启用新色谱柱是的标
准试验条件,在使用过程中也可用此标准试验条件检查系统的情况。
流动相 甲醇/水(体积比=70/30 )
色谱柱 C18
反相 流速 1mL/min
检测器 UV 254nm
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