《二茂铁消烟与助燃作用与尾气成分测定》实验要求(2016年)何广平.docVIP

二茂铁对柴油的助燃消烟作用与尾气成份测定 一．氧弹量热计的使用与QV的测量 利用氧弹量热计测定样品的恒容燃烧热QV，以QV、△T/W 、△T/△t作为柴油燃烧效率与燃烧速率的评价指标。 量热计水当量值 (水:3000ml)：W（卡计+水）= 14541.35(J/k); Q铁丝=6694.4J/g 二. 不完全燃烧条件下二茂铁对柴油燃烧燃值和燃烧速率的影响 充氧压力：0.9MPa。 称取柴油1.0克,测量柴油燃烧前后温度随时间变化曲线,经雷诺作图法求取△T; 称取柴油1.0克,加入二茂铁(自合成样品或标准试剂样品)，使柴油中二茂铁含量 1.0%;,测量柴油燃烧前后温度随时间变化曲线,经雷诺作图法求取△T; 2. 通过△T，分别计算柴油和添加了二茂铁柴油的恒容燃烧值QV、QV/g或△T/g;并仔细观察坩埚灰渣情况和排出气体气味,称量灰渣重量. 3.通过燃烧反应曲线,燃烧时温度上升的速率和△T，求取△T/△t.g比较不同配比的柴油其燃烧速率的差异. 4.分别测定柴油和添加了二茂铁柴油燃烧后尾气排放中二氧化硫和二氧化氮的含量.以微克（SO2；NO2）/g（柴油）表示测定结果。（二氧化硫和二氧化氮需分别收集和测定） 三．二氧化硫气体的测定实验步骤 1.二氧化硫标准曲线的绘制 (1) 取12支10 ml具塞比色管,分A、B两组，分别对应编号,A组按下表配制标准系列 (二氧化硫标准系列(标准液浓度1.00微克/ml) 管号 0 1 2 3 4 5 二氧化硫标准液(ml) 0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 二氧化硫吸收液（甲醛吸收液） 10.00 9.50 9.00 8.00 5.00 2.00 二氧化硫含量(微克) 0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 二氧化硫含量(微克/毫升) 0 1 0.05 0.10 0.20 0.50 0.80 (2) B管组各管中分别加入0.05% PRA（盐酸副玫瑰苯胺，显色剂））使用液1ml, (3) A管组分别加入0.06%胺磺酸钠溶液0.5ml（用于屏蔽溶液中氮氧化物对测 定的干扰）,1.5mol/L氢氧化钠0.5ml,混匀. (4) 迅速分别将A组管中溶液全部倒入对应编号并已装有PRA使用液的B管中.立即具塞摇匀后显色，5分钟后，以水为参比溶液，在577nm处测定样品中二氧化硫含量. (5) 将扣除空白试样的吸光度与二氧化硫含量作图,可得二氧化硫标准曲线. 2.样品测定 将4.00ml二氧化硫吸收液（甲醛吸收液） 放入吸收瓶中,用于吸收氧弹中 的燃烧尾气.然后将吸收瓶中的样品全部移入10ml比色管中,用少量二氧化硫吸 收液（甲醛吸收液）洗涤吸收管,倒入比色管中,并用吸收液稀释至5.0ml标线. 加入0.060%胺磺酸钠0.5ml,摇匀.放置10分钟,以除去氮氧化物干扰,加入 1.50ml/mol氢氧化钠0.5ml,混匀.再将此管中溶液倒入已装入PRA使用液1ml的比色管中,具塞摇匀，室温下显色5分钟，在577nm处测定所测样品消光值。 根据消光值通过二氧化硫标准曲线查得相应二氧化硫浓度，根据所测样品总体积计算排放的二氧化硫总量，以每克柴油放出二氧化硫的微克数衡量燃烧尾气中二氧化硫的排放量。 四．二氧化氮气体的测定方法------盐酸萘乙二胺分光光度法 1．二氧化氮标准曲线的绘制 取六支10ml具塞比色管，按下表配置成亚硝酸钠标准溶液系列 亚硝酸钠标准溶液(标准液浓度2.5微克/毫升) 管号 0 1 2 3 4 5 亚硝酸钠标准液（ml） 0 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 水(ml) 2.00 1.60 1.20 0.80 0.40 0 显二氧化氮色液 (ml) 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 亚硝酸浓度(微克/毫升) 0 0.10 0.20 0.30