乙烯基三乙氧基硅烷改性丙烯酸酯乳液合成工艺的优化研究.pdfVIP

第27卷 第2期 沈 阳 化 工 大 学 学 报 VoI．27 No．2 2013．06 JOURNAL OF SHENYANG UNIVERSⅡY OFCHEMICALTECHN0L0GY Jun．2013 文章编号： 2095—2198(2013)O2一Ol13一O6 乙烯基三 乙氧基硅烷改性丙烯酸酯乳液合成工艺的优化研究 裴世红 ， 王丽丽 ， 宋 微 ， 石博文 (1．沈阳化工大学 化学工程学院，辽宁 沈阳110142；2．营口天元化工研究所股份有限公司，辽宁 营 口115000) 摘 要： 采用半连续种子乳液聚合工艺，利用单因素和正交实验设计方法，使用由非离子型乳化 剂辛烷基酚聚氧乙烯醚 (OP-10)与阴离子型乳化剂十二烷基硫酸钠 (SDS)复配的复合乳化剂，以 及反应型乳化剂马来酸酐单酯硫酸钠 (OS)合成平均粒径为 190nln的有机硅改性丙烯酸酯乳液． 研究乳化剂用量、引发剂用量、有机硅用量、聚合搅拌速度、单体滴加时间、软硬单体配比、聚合温度 7个因素对单体转化率的影响．极差分析各因素对单体转化率影响的主次顺序为：乳化剂用量软 硬单体质量配比有机硅用量 单体滴加时间聚合搅拌速度 引发剂用量 聚合温度．得出制 备有机硅改性丙烯酸酯乳液最佳工艺条件 ：乳化剂用量4％，引发剂用量0．6％，有机硅用量8％， 聚合搅拌速度 180r／min，单体滴加时间2h，聚合温度 75℃，软硬单体配比43：54． 关键词：工艺优化 ；有机硅； 丙烯酸酯；转化率 ；粒径 doi：10．3969／j．issn．2095—2198．2013．02．004 中图分类号：TQ325．7 文献标识码：A 有机硅改性丙烯酸酯乳液(简称硅丙乳液) (BA)；甲基丙烯酸(MAA)；辛烷基酚聚氧乙烯 主要是利用含有不饱和双键的有机硅单体与丙 醚(OP一10)；马来酸酐单酯硫酸钠 (OS)；十二烷 烯酸酯单体进行乳液共聚来制备…．由于硅丙 基硫酸钠 (SDS)；过硫酸铵 (APS)；N一羟甲基丙 乳液有着诸多的优异性能，如何将有机硅和丙烯 烯酰胺 (NMA)；乙烯基三乙氧基硅烷 (VTS)； 酸酯复合在一起 ，制备出兼具二者优异性能的新 碳酸氢钠 (NaHCO )． 材料，倍受人们的重视 J．而硅丙乳液具有优 良 NEXUS470型红外测试仪，美国尼高利公 的渗透性、稳定性、耐候性、表面疏水性、生理惰 司；BT-9300S激光粒度分布仪，丹东百特仪器有 性等 j，而且，乳液聚合所得产品为水分散体 限公司． 系，使用后无 VOC排放的问题，符合当前环境 保护的要求 J．本实验采用单因素和正交实验 1．2 硅丙乳液的制备 设计法，考察乳化剂用量、软硬单体的质量配比、 采用半连续种子乳液聚合工艺，将称量好的 有机硅用量、单体滴加时间、聚合搅拌速度、引发 去离 子水、复合 乳 化剂 (SDS、OP一10、OS)、 剂用量、聚合温度 7个因素对单体转化率的影 0．75g缓冲剂(NaHCO，)加人到带有搅拌器、回 响，并对所得的产物进行性能测试及结构表征． 流冷凝管、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中，加热 升温至所需温度，然后加入混合单体 (MMA、 1 实验部分 BA、MAA)总质量的四分之一作为种子，并加入 引发剂 (APS)总质量的三分之二引发聚合，反应 1．1 主要原料及仪器 40min后得到外观呈蓝色荧光的种子乳液，