安喘片中马来酸氯苯那敏的含量测定及溶出度考察.pdfVIP

2009年 12月 中成 药 December2009 第31卷 第 12期 ChineseTraditionalPatentMedicine Vol_31 No．12 线，回归方程为：Y=178．35991X，相关系数r=0．99999。 试验 3：色谱柱为 KromasilC18(250mm ×4．6mm，5 结果表明川续断皂苷Ⅵ进样量在0．434 g～10．85 g m)。 范围内呈 良好的线性关系。 分别按上述试验条件进行样品含量测定，测定结果分别 4．3 重复性试验 取同一批次 (6019991)的样品，提取方法 为 0．6943％，0．6967％，0．7054％；平均值 0．6988％；RSD 等同，按前述高效液相色谱条件重复测定样品6次，样品中 为0．84％。 含川续 断皂苷Ⅵ 的量分别为 0．69434％，0．69349％， 5 样品的测定数据 0．68026％，0．69274％，0．71304％，0．69913％；平均含量 对 3批样品分别测定，结果 6019991批样品川续断皂苷 为0．6955％；RSD=1．53％(n=6)，结果表明此法重复性 良 Ⅵ含量为0．6955％，6019992批样品含量为 0．7103％， 好。 5010058批样品含量为0．7021％。 4．4 样品溶液稳定性试验 取室温下保存的6019991批供 6 讨 论 试品溶液，在6日内随机进样测定峰面积 ，峰面积积分值依 6．1 检测波长的选择 根据续断中川续断皂苷Ⅵ紫外扫描 次为 516．898O1，527．25356，515．10915，526．07294， 图谱 ，并参 照中国药典 2005年版一部续 断项下含量测定 526．21l00，526．43634，517．06036；平均值为522．14873， 项 ，选择212nm作为检测波长。 RSD为 1．05％。测定结果表明，样品溶液在6日内基本稳 6．2 流动相的选择 曾选用乙腈．水 ，甲醇-磷酸水等系 定。 统，结果本法最终选定的流动相系统可使川续断皂苷Ⅵ达到 4．5 准确度试验 (加样回收率试验) 精密称取已知含量 基线分离，并且理论板数达 10000。 的6019991批样品0．5g，分别加入川续断皂苷 Ⅵ对照品 6．3 提取条件的考察 指征成分川续断皂苷Ⅵ的提取 ，应 3．477mg，按样品溶液的制备方法操作，测定其含量，并计算 用6019991批样品，比较了甲醇直接加热回流提取与 甲醇超 回收率，测定结果见表 1。 声提取两种方法 J，并比较了提取溶剂用量的影响。结果超 表 1 样品加样回收率试验结果 声提取较回流提取效率高，溶剂用量扩大一倍对结果影响 不大，综合考察结果，确定提取条件为取供试品 1g，加入甲 醇 25mL，超声处理4Omin。 参考文献 [1] 中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第三册 [S]． 1990：184． [2] 中国药典 [s]．一部．2005：231．