工艺和配方对熔融法制备丁苯橡胶接枝马来酸酐的影响.pdfVIP

研 究 ·开发 弹性体CH，20IN1A312E—2L5A，2S3rO(6)M『：2E8R～IC3S1 工艺和配方对熔融法制备丁苯橡胶 接枝马来酸酐的影响 龚湛林，陈福林，肖建平，邹梦娇 ，岑 兰，周彦豪 (广东工业大学材料与能源学院，广东 广州 510006) 摘 要：采用熔融接枝法制备 了丁苯橡胶接枝马来酸酐(SBRgMAH)，讨论 了马来酸酐 (MAH) 和第三组分的用量、转子转速、反应时间以及引发剂的种类及用量对SBRgMAH接枝率和接枝效率的 影响。用化学滴定法测试SBR-g-MAH的接枝率和接枝效率。结果表明，在引发剂BPO用量为 0．25 份、MAH用量为 5．0份、第三组份用量为 6．0份 ，反应温度 135℃，转子转速 40r／min，反应时间3min 的条件下SBR-g-MAH 的接枝率最大，达到3．21 。 关键词：马来酸酐；丁苯橡胶；熔融接枝法；第三组份 ；接枝率；接枝效率 中图分类号：TQ333．1 文献标识码：A 文章编号：1005—3174(2013)06-0028—04 由于马来酸酐 (MAH)与聚合物在熔融加工 氧化二异丙苯(DCP)、过氧化苯甲酰(BPO)、二 甲 温度下易接枝，因而其接枝物在聚合物共混中作 苯、无水乙醇、丙酮、氢氧化钾、乙酸：均为分析纯 为增容剂得到 了广泛应用，更有不少 已商 品 产品，市购 。 化l1]。提高接枝物的接枝率是提高其增容效果 1．2 SBR．g．MAH的制备和纯化 的关键，据报道增加接枝单体用量、改变引发剂种 1．2 1 接枝物的制备 类和用量、改变聚合物聚集状态和加入第三接枝 将 SBR生胶剪碎加入 到密炼机 中塑炼 单体l_5]等方法均可以提高接枝物的接枝率。1，2一 1min，按配比将MAH、第三组分、引发剂加人到 聚丁二烯 (1，2-PB)具有优异的耐寒性、回弹性、 密炼机中，按一定工艺条件进行熔融接枝反应。 生热低、耐老化性及抗湿滑性，与丁苯橡胶(SBR) 1．2．2 试样提纯 的相容性 良好。由于其分子链的烯丙基氢比较活 将一小块接枝产物加入到二甲苯中在 8O℃ 泼，与SBR相比更容易与MAH进行接枝反应， 条件下加热溶解，待接枝物完全溶解后趁热倒入 具有较高的接枝率[6。]，因而可作为接枝第三组分 丙酮沉淀，将沉淀物在索式提取器中用丙酮提纯 提高 SBR-g—MAH的接枝率和接枝效率。本文 24h，以除去未反应的接枝单体及引发剂，提纯后 采用熔融接枝法制备了SBR—g—MAH，讨论了配 产物再于真空干燥箱中80℃干燥至恒重。 方和工艺对 SBR-g—MAH接枝率和接枝效率的 1．3 接枝率和接枝效率的测试 影响。 用电子天平准确称取 0．2g纯化接枝物，使 之完全溶解于二甲苯中，然后加入过量的浓度为 1 实验部分 0．1mol／L的KOH／乙醇溶液进行皂化，回流反 1．1 原料 应 1h，同时加入几滴酚酞指示剂，然后用 0．1 丁苯橡胶 1502、1，2一聚丁二烯 (数均相对分 mol／L的乙酸／二 甲苯溶液对上述反应的溶液趁 热滴定。SBR—g—MAH 的接枝率按式 (1)计算。 子质量4ooo)：广东信力科技有限公司；MAH、过 MAH的接枝效率按式 (2)计算。