光谱法培训讲义2014兼容模式-沈阳应用生态研究所.PDF

光谱检测技术的原理及应用 李波 2014.12.16 主要内容 第一节 概述 第二节 仪器简介 第三节 应用范围 第四节 具体实例 第一节 概述 n光谱法主要是以 的吸收、发射、 散射等作用而建立的分析方法 n按照作用原理可分为吸收 谱法、 发射光谱法和散射 谱法三种类 型。 吸收光谱 Q是物质吸收相应的辐射能而产生 的光谱 Q产生的必要条件，是所提供的辐 射能量恰好满足该吸收物质两能 级间跃迁所需的能量 发射光谱 Q光致发光：是被测粒子吸收辐射能后 被激发，当跃回至低能态或基态时， 便产生发射光谱。主要有荧光、磷 等 Q非电磁辐射能激发发光：主要用电弧、 电火花及高压放电装置等电能及火焰 等热能激发粒子，产生光谱 第二节 仪器介绍 一． 原子吸收光谱仪（AAS ） 二． 原子荧 光谱仪（AFS） 三． 原子发射质谱仪（ICP-MS） 一、原子吸收 谱仪 PE公司 AA800 1、原理 Q基于从 源射出具有待测元素特征谱 线的 Q通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基 态原子所吸收 Q由辐射特征谱线光被减弱的程度来测 定试样中待测元素含量 2、仪器构成 分为 源、原子化器、分 系统和检测系统四部分 2.1 光源 （1 ）作用：发射被测元素的特征光谱 （2 ）种类：空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯 Q结构 阴极：待测元素金属 阳极：钨或镍棒 内充低压惰性气体 Q工作原理：辉 放电 Q灯电流的选择原则：在保证放电稳定和有适当 强输出情况下，尽量选用低的工作电流 2.2 原子化器 （1 ）作用 ：由化学火焰提供能量，将试样干燥、 蒸发并原子化 （2 ）常用方法：火焰原子化法和非火焰原子化法 A、火焰原子化组成：喷雾器、混合室和燃烧器 喷雾器：喷雾器将试样溶液雾化，变为细小 的气溶胶 混合室：使气溶胶变成更小的雾 并与燃 气、助燃气混合均匀 燃烧器：产生火焰，使进 入火焰的气溶胶蒸发和原 子化 火焰温度的选择： Q保证待测元素充分离解为基态原子的前提下， 尽量采用低温火焰； Q火焰温度取决于燃气与助燃气类型和燃助比， 常用空气 乙炔最高温度2600K能测35种元素 火焰类型 Q化学计量火焰：燃助比与计量关系接近，温度高， 干扰少，稳定，背景低，最常用。如乙炔-空气 Q富燃火焰：燃助比超过计量关系，燃烧不完全， 温度略低于计量火焰，适于易形成难熔氧化物的 元素Mo、Cr稀土等测定 Q贫燃火焰：燃助比小于计量关系，火焰温度低， 氧化性气氛，适用于碱金属测定 B、非火焰原子化 (石墨炉原子化) 组成： 加热电源、保护气控制系统和石墨管 Q加热电源：利用低电压(10V)、大电流(500A) 加热石墨管，使石墨管迅速加热升温， 可达2000-3000℃ Q保护气 (氩气) ：保护石墨管不被氧化、烧蚀； 除去干燥和灰化过程中产生的基体蒸气；避免 已经原子化了的原子再被氧化 Q石墨管：盛放试样，进行原子化 原子化过程：四个步骤 蒸发样品中的溶剂或水分。其温度稍 干燥 高于溶剂的沸点。 ℃， 。 110 30~60s 去掉较被测元素化合物易挥发的基体物 灰化 质，减少分子吸收。条件实验，10~30s 高温下使以各种形式存在的分析物挥发并离解 原子化