第五节 X射线衍射实验方法.pdfVIP

中南大学 中南大学 X射线衍射分析技术 X射线衍射分析技术 多晶X射线衍射实验方法 多晶X射线衍射实验方法 材料科学与工程学院 材料科学与工程学院 艾 延 龄 艾 延 龄 E-mail: ylai@mail.csu.edu.cn E-mail: ylai@mail.csu.edu.cn 内容 5-1 德拜-谢乐法 5-2 衍射仪法 5-3 总结 当用单色X射线照射多晶粉末 试样时，就能得到多晶粉末X 射线衍射花样。多晶试样中 的微晶粒尺度一般为μm ，而 X 射 线 照 射 的 体 积 约 为 1mm3 ，即照射到的晶粒个数 在109 以上。这些晶粒的取向 是毫无规律的，各晶粒中间 距为d 的晶面将具有任何取向。 d 晶面的倒易矢量只有与厄瓦 尔德球相交的才能产生衍射 （如右图所示），它们的反 射线将组成一个圆锥面。 德拜法的成像原理及衍射结果 德拜相机 德拜相机 相机圆筒常常设计为内圆周 相机圆筒常常设计为内圆周 长为180mm和360mm，对应的 长为180mm和360mm，对应的 圆直径为φ57.3mm和 圆直径为φ57.3mm和 φ114.6mm。 φ114.6mm。 这样的设计目的是使底片在 这样的设计目的是使底片在 长度方向上每毫米对应圆心 长度方向上每毫米对应圆心 角2°和1°，为将底片上测 角2°和1°，为将底片上测 量的弧形线对距离2L折算成 量的弧形线对距离2L折算成 2θ角提供方便。 2θ角提供方便。 德拜相机 德拜相机 德拜相机结构简单， 德拜相机结构简单， 主要由相机圆筒、光 主要由相机圆筒、光 栏、承光管和位于圆 栏、承光管和位于圆 筒中心的试样架构成。 筒中心的试样架构成。 相机圆筒上下有结合 相机圆筒上下有结合 紧密的底盖密封，与 紧密的底盖密封，与 圆筒内壁周长相等的 圆筒内壁周长相等的 底片，圈成圆圈紧贴 底片，圈成圆圈紧贴 圆筒内壁安装，并有 圆筒内壁安装，并有 卡环保证底片紧贴圆 卡环保证底片紧贴圆 筒 筒 相机的分辨本领 相机的分辨本领 X射线相机的分辨本领表示：当一定波长的X射线 照射到两个间距相近的晶面上时，底片上两根相应 的衍射线条分离的程度；它也可以表示：当两种波 长相近的X射线照射到同一晶面上时，底片上两根 衍射线条的分离程度。 如果晶面间距差为Δd 的两种晶面，相应的衍射线 条距离若为ΔL ，则相机的分辨本领φ可写为： Δd Δd =Δ Δ ϕ L / 或者 L ϕ d d 如果相机的半径为R ，衍射圆锥的 锥顶角为4 θ，衍射圆锥与底片的 交线之间的距离为2L ，则有： 2L R4θ 即： 2 θ L R