新显色剂APSABT的合成及其与汞(Ⅱ)显色反应-河北师范大学学报.PDFVIP

( ) 第 28 卷 第 3 期 河北师范大学学报 自然科学版 Vol . 28 No . 3 2004 年 　5 月 Journal of Hebei Normal University (Natural Science Edition) May . 2004 ( ) 新显色剂 A P SAB T 的合成及其与汞 Ⅱ 显色反应的研究 田茂忠 , 　袁跃华 (雁北师范学院 化学系 , 山西 大同　037000) ( ) ( ) ( ) ( ) 摘 　要 :研究了 1 4 安替比林 3 2 乙酰巯基苯基 三氮烯 A PSAB T 的合成方法及其与汞 Ⅱ 的显色反应. 建立了一种高灵敏度 、高选择性的汞的分光光度法 ,该方法可直接用于地表水和废水中微量汞的 测定 ,其加入回收率为 96 . 4 %～103 . 8 % , 相对标准偏差为 1. 9 %～2 . 9 % ,所得结果与冷原子吸收法一致. 关键词 :A PSAB T ; 合成 ; 汞 ; 分光光度法 中图分类号 :O 62 1 　　　文献标识码 :A 　　　文章编号 (2004) 水中微量汞的测定 ,通常采用冷原子吸收法和双硫腙光度法. 前者需要贵重的仪器 ,后者实验条件 要求苛刻 ,选择性差 、灵敏度低 ,需要氯仿等萃取 ,应用十分不便. 近年来 ,对水中汞的测定研究十分活 跃 , 自Chavannes 首次将三氮烯试剂用作镉的光度分析以来 , 已合成很多用于镉 、汞等金属离子光度测 定的显色剂[ 1 ] . 三氮烯类试剂含有 N N N H 功能基 ,是分光分析法测定镉 、汞 、银 、镍等金属离子 的高灵敏显色剂[2～11 ] . 为了改善该类试剂的光度性能 ,在三氮烯 1 ,3 位引入不同的功能基团 , 以提高测 定金属离子的灵敏度与选择性 ,降低测定介质p H 值 ,寻找更好的反应体系和测定方法 , 因此 ,一些新的 ( ) ( ) ( ) 三氮烯试剂不断被合成. 笔者合成了 1 4 安替比林 3 2 乙酰巯基苯基 三氮烯 A PSAB T ,并 ( ) 对试剂与汞 Ⅱ的显色反应进行了研究. 结果表明:在 TritonX100 存在的碱性介质中 ,A PSAB T 与汞 ( ) 5 ( ) Ⅱ形成了摩尔比为 2 ∶1 的黄色络合物 ,表观摩尔吸光系数为 2 . 45 ×10 L/ mol ·cm ,是 目前光度法 测定汞的高灵敏显色体系之一. Cd2 + ,Zn2 + ,Fe3 + ,Cu2 + ,Ni2 + 等易与三氮烯反应的金属离子 ,经掩蔽均 不干扰测定 ,因而不需要萃取 ,可直接用于地表水和废水中微量汞的测定. 该方法简便 、快速 、可靠. 1 　实验部分 1. 1 　仪器与试剂