自动电位滴定操作规程_2010版.docVIP

自动电位滴定仪操作规程 （716） 环境水质学国家重点实验室 公用仪器组 2010版 自动电位滴定仪操作规程 实验准备 ①借用仪器组的交换单元。 ②准备好使用的试剂、烧杯，搅拌的磁子，校准pH电极的标准缓冲液，滤纸，盛超纯水的洗瓶,盛废液的烧杯等。 ③请阅读注意事项 2、开机 打开716DMS Titrino 后面的电源，将滴定液注入棕色瓶中，将交换单元（Exchange Unit）安装到716DMS Titrino上，会听到交换单元（Exchange Unit）有“哧哧”的响声，是交换单元的螺杆自检的声音，最后白色的三角朝上，表示系统正常。如果LCD显示屏显示“System error”等字样，可能是交换单元下面的挂钩没有挂住。需要取下交换单元，用工具将螺杆下面的孔和挂钩对准，沿插槽重新推入。 3、滴定（滴定前，一般需要校正PH计，方法见附件） 3.1方法建立 3.1.1点击桌面Tinet 2.5 图标，运行Metrohm Tinet控制程序，会出现如下图1所示窗口，，然后点击Method 程序，编辑方法。 3.1.2关闭默认的方法文件对话框，（如图2所示），点击“File”菜单下的“new”标签新建方法，出现“TiNet2.5-Methods-[TiEdit]”窗口, （如图3所示）。 双击第二个（空白）标签，选择 Titrations, DET, pH,出现“DET PH”标签，如图4所示。双击“DET PH”标签，出现如下图5所示对话框。 点击Parameters按钮，出现对话框，输入相关的滴定参数（如图6所示）。参数设定好之后，点击 OK返回方法编辑窗口。 3.1.3增加一个 Report标签：双击最后一个标签，选择Results, Report；双击Report标签出现Report编辑窗口。点击Print layout按打开“Print layout”窗口。将“Print immediately”前的对号取消（如图7所示）。点击两次 OK返回“TiNet2.5-Methods-[TiEdit]”窗口。 3.1.4保存方法：点击“TiNet2.5-Methods-[TiEdit]”窗口上的“File”，“Save as”跳出“Method save as….”窗口。在“Directory”空白处单击方法所要保存的盘符，如：[d],然后双击[..]将打开[d]盘，显示[d]盘下所有文件，双击该文件夹，在“name”下的空白处输入将要保存的方法名称，点击“OK”返回“TiNet2.5-Methods-[TiEdit]”窗口，关闭该窗口。 3.2滴定开始 将仪器安装好，通气或调温等。滴定管的下端口要刚刚没入水面。如果转子较响，说明位置不在磁中心，要调整位置。 3.2.1打开“Metrohm TiN….”窗口（图1所示），点击“Titration”弹出三个对话窗口，在菜单栏，点击window，选择SIL01.SLO（倒数第三个），在“SIL01.SLO”窗口下，“method”下拉菜单中调出保存的方法（如果没有，点击file，然后点击method directory，选择自己刚建立的方法文件）。在“user”后输入操作者的姓名。当界面中蓝色“Init”“Ready”时，点击页面顶端红色“Start”标签，开始滴定。 3.2.2 同时在“Tinet2.5-Titriation-[716_1]”窗口中将显示滴定曲线。 4结果输出（注：手动stop，不能得到结果。） 4.1在“Metrohm TiN……”小窗口中（图1所示），点击“Results”标签，进入“Metrohm Tinet 2.5 SR1 Results-”界面. 4.2读结果：点击“File”下拉菜单，选择“Read results”进入“Open file name”界面中，自动生成一个文件名，选中后点击“确定”。进入“MDB.[Determinations]”界面。 4.3在“MDB.[Determinations]”界面，最下面选上结果，在“File”标签下选中“Export data”,进入“Export”对话框，选择输出路径“Export to……”；在“Block Start”后的空白处说明，最后点击“Export”按钮。此时结果已输出到所选文件夹中。 4.4打开输出的文件，察看结果。 注意事项： 1、每次重新配制滴定液后，在主单元上按“Dos”及“Fill”键3-5次将交换单元中原有液体置换出来。 2、定期检查PH电极，向电极内加入3M KCL 溶液，防止电极干化。 3、搅拌速度或将滴定样品拿下时，确保转子不会碰到电极下端。 4、防止加热的水浴缸里缺水，定期检查加水。 5、试验结束时，充分清洗电极，保证电极清洁。 6、在对method文件重新编辑后，需