紫外分光光度法测定水中NN－二甲基乙酰胺-上海美谱达仪器有限公司.PDFVIP

  紫外分光光度法测定水中 N,N －二甲基乙酰胺 摘 要 基于 N,N- 二甲基乙酰胺（DMAC）的紫外吸收光谱在 190~230nm 区有强吸 收，建立一种紫外分光光度法测定 DMAC 含量的方法。在 196nm 处，DMAC 在 0~0.8%（色谱纯 DMAC 的 1000 倍稀释液所占的体积分数）范围内符合比耳定律， 其 R2 为 0.9998，实际样品测定的平均回收率为 93.6%~103.5% ，相对标准偏差 小于 2.38%。该方法的线性相关性好，操作简便、快速，适用于化纤等行业中对 N,N- 二甲基乙酰胺的日常检测。 关键词 紫外分光光度法 N,N- 二甲基乙酰胺 测定 N,N- 二甲基乙酰胺 [DMAC，CH CON(CH ) ]是一种优良的极性溶剂和重要的 3 3 2 化工原料，具有极性和非极性基团，能与水和醇、醚、酯等有机溶剂混溶 [1]，主要 用作氨纶、腈纶等合成纤维和一些合成树脂生产中的溶剂，还可以用作医药、涂料和 催化剂生产中的助剂，用作合成抗菌素和杀虫剂的原料等。在氨纶和腈纶的生产中， 大量使用 DMAC 作溶剂，并且对其品质的要求比较高。目前，高端 DMAC 产品的 国内需求仍然主要依赖于进口，另外，DMAC 对人体有毒，对环境有害 [2]，因此， 无论是从提高经济效益的角度，还是从保护人员健康、生态环境的角度来看，实现对 其含量的快速、准确检测都显得尤为重要。文献 [3~6] 报道的 DMAC 测定方法主 要是气相色谱法，用于车间空气、水和废水的监测。但是该法所用的仪器价格较高、 测定时间较长、运行成本也较高。本文根据 DMAC 的分子特性，通过实验建立一种 紫外分光光度法，并考察方法的准确度和精密度，结果表明，本方法操作简便、快速、     准确，适用于氨纶、腈纶等行业对 DMAC 的日常检测。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂 UV-6100 型紫外可见分光光度计（上海美谱达仪器有限公 司），HUMAN POWER 超纯水器（韩国 HUMAN 公司）。DMAC 标准使用液：准 确移取 100μL 的色谱纯 DMAC 至 100mL 容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇匀， 该溶液相当于将色谱纯 DMAC 稀释 1000 倍。本实验使用的 DMAC 试剂由某氨纶 股份有限公司提供，色谱纯，质量分数 99.9% ；实验用水为超纯水，自制。 1.2 实验方法在 50.0mL 容量瓶中，准确加入一定量的 DMAC 标准使用液，用 超纯水定容。使用 1cm 石英比色皿，以超纯水为参比，于 196nm 处测量吸光度， 采用紫外分光光度法进行定量分析。 2 结果与讨论 2.1 测量波长的选择准确移取 50μL、400μL 的 DMAC 标准使用液，分别置于 50.0mL 容量瓶中，按实验方法操作，配制成 DMAC 标准使用液的体积分数各占 0.1%、0.8% 的标准溶液。然后，以超纯水为参比，在 190~400nm 波长范围内， 分别对上述标准溶液进行光谱扫描（中速，2nm 光谱带宽），绘制吸收曲线（见图 1）。 结果表明，所测物质的最大吸收波长都位于 196nm 处，且吸光度值与 DMAC 浓度 呈线性相关。所以，选择测量波长为 196nm。图 1 吸收光谱 1. 0.8% 标准溶液； 2. 0.1% 标准溶液 2.2 标准曲线的绘制准确移取 0μL、50μL、100μL、200μL、300μL、400μL DMAC 标准使用液于 50.0mL 容量瓶中，用超纯水定容，制备成 DMAC 标准使用 液的体积分数为 0、0.1%、0.2%、0.4%、0.6%、0.8% 标准系列，波长 196nm 处 测定其吸光度 1×104L·mol-1·cm-1，根据最小二乘法得出的线性回归方程为