绿色螯合剂亚氨基二琥珀酸的合成及提纯工艺研究.pdfVIP

第41卷第24期 广 州 化 工 Vo1．41No．24 2013年 12月 GuangzhouChemicalIndustry December．2013 绿色螯合剂亚氨基二琥珀酸的合成及提纯工艺研究 石莹莹 (三 门峡职业技术学院生化工程系，河南 三门峡 472000) 摘 要 ：以马来酸酐(MA)、氨(NH，)、氢氧化钠(NaOH)为原料合成出新型绿色螯合剂亚氨基二琥珀酸，考察了反应温度、 原料配比、反应时间对反应收率的影响，得出其较优反应条件为：n(MA)：n(NaOH)：n(NH3)：n(H20)=2：3：2：16，0=160℃， t=10h，反应收率达到了82．58％，同时对其提纯工艺进行了研究，并用中和滴定曲线及质谱对产物结构进行了验证。 关键词 ：亚氨5-琥珀酸；合成；纯化；结构表征 中图分类号：TQ649 文献标识码：A 文章编号：1001—9677(2013)24—0061—04 StudyonSynthesisandPurificationofIminodisuccinicAcid SH／ 一ring (Biochemicalengineeringdepartment，Sanmenxiapolytechnic，HenanSanmenxia472000，China) Abstract：AnovelgreenchelatingagentIminodisuccinicacid(NH(COOHCHCH2COOH)2，IDS)wassynthesized withmaleicacidanhydride(MA)，ammoia(NH3)andsodium hydroxide(NaOH)．Theeffectsoftemperature，raw materialratio，reaction timeon theyeildoftheproductwereanalyzed．Thebetterconditionsweref0undasfollows： ／,／(MA)：凡(NaOH)：Z／(NH3)：t／(H2O)=2：3：2：16，0=160oC，t=10h，theyeildoftheproductreached 82．58％．ThepurifacationprocesswasalsostudiedandthechemicalstructureofIminodisuccinicacidwascharacterized byneutralizationCHIVeandMS． Keywords：Iminodisuccinicacid；synthesis；purifacation；characterization 亚氨基二琥珀酸盐 (NH(COOHCHCH2COOH)2，IDS)是一 密欧化学试剂中心。 种新型的氨基酸基螯合剂(结构式如 Scheme1所示)，有很强 高压反应釜 (GS一0．5型)，威海市仪器厂；数显酸度计 的螯合过渡金属离子的能力和 良好的溶解性。研究表明 -s3， (PHS一3C型)，上海宇隆仪器有限公司；质谱仪(Q—TotTM)， IDS毒性低，能被生物降解 ，可替代EDTA，在 日化、轻工、造 美国Waters公司。 纸、纺织等行业具有广泛的应用前景 ，2001年获得了美 国总统 绿色化学奖。 2 试验方法 目前国内外关于亚氨基二琥珀酸盐 的合成研究 的报道很 2．1 亚氨基二琥珀酸及其盐的合成 多，而且有很多成功方案，英国专利报道_4的合成方法是以马 来酸与氨在碱性条件下反应生成 的，美 国专利报道 J，以马 本研究采用马来酸酐、碳酸铵和氢氧化钠为原料合成新型 来酸酐、碱金属氢氧化物、氨和水在一定条件下反应 ，然后蒸 螯合剂亚氨基二琥珀酸盐，其合成路