季戊四醇生产工艺.docVIP

df文档 河北大学 硕士学位论文 姓名：石敏瑜 申请学位级别：硕士 专业：应用化学 指导教师：白国义摘 要 摘 要 双季戊四醇是一种重要的精细化工中间体，不论是在实验室研究还是在工业生产 中都具有十分重要的意义。本文对双季戊四醇及其衍生物的合成与废水处理工艺进行 了系统的研究。 首先，以甲醛、乙醛和氢氧化钠为原料，对单、双季戊四醇的合成工艺进行了研 究。为提高双季戊四醇的选择性，系统地考察了反应物的物质的量之比、反应终温、 单季戊四醇加入量等因素对反应的影响，确定了最佳反应条件：在反应终温为 46℃， n(甲醛):n(乙醛):n(氢氧化钠) = 6.0:1:1.2 时，加入质量分数为 6 wt%的单季戊四醇，乙 醛的转化率接近 100.0%， 单季戊四醇的选择性为 91.2%， 双季戊四醇的选择性为 4.7%。 接着，以双季、丙烯酸为原料，合成了双季戊四醇六丙烯酸酯。考察了阻聚剂和酸 催化剂的加入量对反应的影响，确定了最佳实验条件：在酸醇摩尔比为 7.5:1，对苯二 酚加入量 3 wt%， 对甲苯磺酸加入量为 4 wt%时， 双季戊四醇六丙烯酸酯收率为 90.6%。 此外，还建立了一种基于 TiO2 光催化剂的单（双）季戊四醇废水处理工艺。制备 了一系列的 TiO2 催化剂用于单（双）季戊四醇的废水处理，并发现 TiO2-HY 催化剂具 有较高的催化活性和稳定性。通过 XRD，SEM，XPS 等系列表征，发现 TiO2-HY 催化 剂粒径 22.6 nm， 以金红石相存在。 pH 为 6，50 mL 废水中催化剂加入量为 0.06 g 时， 在 光照 16 h，废水中总有机物的降解率可达 90.5%。 关键词 双季戊四醇 合成 衍生物 废水处理 TiO2 I Abstract Abstract Dipentaerythritol (DPE) is an important fine chemical intermediate, which has a great significance both in the laboratory and industrial production. Synthesis of DPE and its derivative, together with the technology for the disposal of its wastewater, are studied in this paper. The synthesis of pentaerythritol (PE) and DPE were studied systematically, using formaldehyde, aldehyde and 骚年美女网 NaOH as the starting material. The influence of the molar ratio of the reactants, final reaction temperature, and dosage of PE were optimized. The conversion of aldehyde is nearly 100.0% and the selectivity of PE and DPE are 91.2% and 4.7%, respectively, while the final reaction temperature is 46℃, the molar ratio is n(formaldehyde): n(aldehyde): n(NaOH) = 6.0:1:1.2, and the dosage of PE is 6 wt%. The synthesis of dipentaerythritol hexaacrylate was also studied, using DPE, crylic acid as the starting material. The influence of dosage of inhibitor and acid catalyst were optimized. The yield of dipentaerythritol hexaacrylate is 90.6%, while the molar ratio is n(crylic acid): n(DPE) = 7.5:1, t ydroquinone and 4-methylbenzenesulfonic acid is 3 wt% and 4 wt%, respectively. In addition, a process for the photodegradation of PE (D