水质铁、锰的测定.pptxVIP

水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法（GB 11911-1989）;2、原理：将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中，铁、锰的化合物易于原子化，可分别于248.3nm和279.5nm处测定铁、锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收。在一定条件下，根据吸光度及待测样品中金属浓度成正比。 ;;4.操作步骤： 测定铁、锰总量时，样品通常需要消解。混匀后分取适量实验室样品于烧杯中。每100mL水样加5mL硝酸(3/1)，置于电热板上在近沸状态下将样品蒸至近干，冷却后再加入硝酸(3/1)重复上述步骤一次。必要时再加入硝酸(3/1)或高氯酸，直至消解完全，应蒸近干，加盐酸(3/6)溶解残渣，若有沉淀，用定量滤纸滤入50mL容量瓶中，加氯化钙溶液(3/8)1mL，以盐酸溶液(3/6)稀释至标线。 ;;干扰： 影响铁、锰原子吸收法准确度的主要干扰是化学干扰，当硅的浓度大于20mg／L时，对铁的测定产生负干扰；当硅的浓度大于50mg／L时，对锰的测定也出现负干扰，这些干扰的程度随着硅的浓度增加而增加。如试样中存在200mg／L氯化钙时、上述干扰可以消除。一般来说，铁、锰的火焰原子吸收法的基体干扰不严重，由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略，但遇到高矿化度水样，有背景吸收时，应采用背景校正措施，或将水样适当稀释后再测定。铁、锰的光谱线较复杂，为克服光谱干扰，应选择小的光谱通带。;校准曲线的绘制 分别取铁、锰混合标准操作液(3.11)于50mL容量瓶中，用盐酸(3.6)稀释至标线，摇匀。至少应配制5个标准溶液，且待测元素的浓度应荡在这一标准系列范围内。根据仪器说明书选择最佳参数，用盐酸溶液(3.6)调零后，在选定的条件下测量其相应的吸光度，绘制校准曲线。在测量过程中，要定期检查校准曲线。 ;;;谢谢！