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SiO2 P分析技术简析 培训人—原料化验室 薛龙 内容提要 一.定量分析的基本步骤 二. SiO2 P S CaO MgO在钢铁冶炼中的意义 三. SiO2 P分析的基本原理 四. SiO2 P分析操作步骤及要点 定量分析的基本步骤 一.试样的采集与制备 二.试样的溶解 三.干扰离子的掩蔽 四.试样的定量检测 五.运算及评价 SiO2 P S CaO MgO 在钢铁冶炼中的意义 在钢铁冶炼过程Si P S属于有害元素，Ca Mg属于有益元素。 P在800℃在钢铁中容易与合金元素形成磷化物，从铁碳晶型中析出，游离在晶界边沿，容易形成裂纹使其呈现冷脆性，在零下十几度的低温下会使钢制品脆裂,影响钢铁的深加工和使用性能；(Fe熔化温度1538 ℃) S危害在于在1000 ℃-1100 ℃铁中的S在以FeS液析出奥氏体晶界呈现热脆性，影响钢铁的轧制。 SiO2危害在于腐蚀高炉内衬，影响炉渣的流动性，影响P的祛除。 CaO在钢铁冶炼中主要作用是造渣，祛除磷，硫，脱硅 。 MgO的主要作用是调节炉渣的流动性，祛除磷，硫。 SiO2 P分析的基本原理 将试样用混合熔剂熔融后，用稀酸浸取，使硅转变为正硅酸，在一定的酸度下，正硅酸与钼酸铵生成黄色硅钼杂多酸，用硫酸亚铁铵将其还原成硅钼兰。借此进行光度测定，求得二氧化硅含量。其反应如下： H4SiO4 + 12H2MoO4 = H8[Si（Mo2O7）6 ] + 10H2O H8[Si（Mo2O7）6] + 4（NH4）2Fe（SO4）2+ H2SiO4 = H8[Si（Mo2O5）（Mo2O7）5] + 2Fe2（SO4）3 + 4（NH4）2SO4 + 2H2O 正磷酸与钼酸铵作用生成磷钼黄络合物，以酒石酸钾钠作掩蔽剂，利用铋盐对还原的催化作用，用抗坏血酸作还原剂，将磷钼黄还原成磷钼兰，借此进行比色测定，求得磷的含量。 SiO2 P分析操作步骤及要点 系统熔样：称试样0.2500g，加混合熔剂0.5g混匀，用小滤纸包紧，以水润湿，紧贴于瓷坩埚底部，将瓷坩埚放入880±5℃的马弗炉中熔融7-10分钟，取出冷却后，将熔块捣碎，倒入300mL烧杯中，加100mL硝硫混酸于低温电炉上徐徐加热，全溶后用快速定量滤纸过滤于250mL容量瓶中，用水洗滤纸数次，冷却后稀释至刻度，混匀作为母液，供测SiO2、CaO、MgO、P之用。 SiO2分析步骤 ： 吸取母液1.00mL于250mL锥形瓶中，加4mL钼酸铵溶液，沸水浴加热30秒，立即加入5mL草酸溶液，2mL硫酸亚铁铵溶液，加水50mL，摇匀，在680nm波长处，以空白试剂作参比，用3cm比色皿，测定吸光度。 P分析步骤： 吸取母液10.00mL于干燥250mL锥形瓶中，准确加入10mL硝酸铋—硝酸溶液10mL钼酸铵—酒石酸钾钠溶液，加5mL抗坏血酸—乙醇溶液边加边摇，加水20mL，摇匀，沸水浴显色40S，于680nm处、3cm比色皿，以空白试剂作参比进行比色。 数据处理： 以空白试样做参比溶液，参比五个标样，绘制曲线（R2≥0.985）根据根据吸光度在曲线上对应的含量读取二氧化硅含量。 注意事项 1用混合熔剂熔样时要注意掌握温度和时间，试样润湿程度，否 则，不是熔块不好，就是造成熔块与坩埚粘结，使结果偏高或偏低，根据试样性质不同，可以适当改变熔融温度和时间，必要时，也可以适当改变熔剂和配比。 2熔块在进行混酸浸取时，要加以搅拌，以免局部过浓，析出硅酸。 3试样中二氧化硅含量超过20%，可适当减少母液吸取量。 4加钼酸铵沸水显色30秒应严格控制。 5加草酸后，应尽快加入硫酸亚铁铵。 6为保证分析结果的准确性，分析试样时，都必须带标样，对照分析。 7试液不能放置过夜，否则，硅酸凝聚，使结果偏低 。 8抗坏血酸—乙醇液应现配现用（每次不能超过三天的用量），溶液应放在棕色瓶内，置于阴暗处。 9 P显色时间应严格控制在40秒。 10作磷用的容量瓶应专用，并保持清洁。 * * *