使用Agilent7900ICP-MS测定钢铁中的痕量元素.PDFVIP

使用 Agilent 7900 ICP-MS 测定钢铁中 的痕量元素 应用简报 金属 作者 Kazuhiro Sakai 安捷伦科技（日本）有限公司 前言 监测和控制金属及合金中痕量杂质元素的含量十分重要，因为杂质会 影响金属的特性，还有可能降低最终元件的功能性。ICP-OES 常用于 对金属样品中的痕量元素进行常规测量，因为该技术具有多元素分析 能力，并且对金属样品消解物中存在的高基质水平具有耐受性。然 而，开发高纯度金属和更高性能合金需要对更广泛更低浓度的痕量元 素实现更严格的控制，因此需要一种检测限优于 ICP-OES 的技术。 ICP-MS 为目标元素提供了较低的检测限，但是该技术之前被认为不 适合用于分析类似金属消解物等高基质样品。例如，传统 ICP-MS 仪 器可能由于接口锥中的基质沉积而产生信号抑制和/ 或长期信号漂 移，这影响了信号的稳定性和分析结果的准确度。为克服这一局限 性，安捷伦开发出超高基质进样 (UHMI) 气溶胶稀释技术，使 Agilent 7900 ICP-MS 能够测量包含更高总溶解态固体 (TDS) 含量的样品。 UHMI 包含改良的带有气体端口的连接管，能够将 约 15 分钟，然后向样品消解物中加入 UPW 至杯中 精确校正流速的氩气流引入雾化室和炬管之间。增 物质总量为 100 g ，并将一份样品转移至 50 mL 自 加气体流量稀释样品气溶胶，减少了等离子体上 动进样器样品瓶中进行分析。 的气溶胶和基质的载入量，从而对基质水平较高的 该样品前处理方法是基于 JIS 方法 G1258 ，不同之 样品进行分析，且不发生基质沉积或信号漂移。 处在于 JIS 方法要求采用比例为 1:1:2 的酸混合液 UHMI 进一步的显著优势在于，稳定性更高的等离 并且样品浓度为 0.5 g/25 mL ，而我们采用的是 1:1:1 子体减少了信号抑制，确保分析物和内标 (ISTD) 的 信号在各种基质水平下更加一致。这意味着通常可 的酸混合液以及样品浓度为 0.5 g/12 mL ，以便更快 速且完全地消解样品。本研究中所测量的最终样品 使用简单的水溶性标准品，且标准品基质无需与样 品的主要元素组成相匹配。 基质水平为 0.5 g 钢铁/100 g 消解溶液，与 JIS 方法 中所述的前处理方法所得到的最终样品溶液一致。 UHMI 将 ICP-MS 的适用范围扩展至高基质土壤样 这一基质水平高于传统 ICP-MS 测量的典型限值， 品 [1] 和盐基质溶液的测量等应用 [2]。本研究使用 因此很好地展示了 UHMI 的性能。 配备 UHMI 的 Agilent 7900 ICP-MS 开发出一种准确 测定钢铁样品中痕量元素的方法，该样品按照标准 使用相同的混合酸溶液（用 UPW 将 4 mL HNO3 和 方法进行消解，所得溶液中包含 0.5% TDS。本研究