[有机波谱分析]综合图谱解析.pdfVIP

第六章 综合解析 第六章 综合解析 Combined UV, IR, MS, NMR Combined UV, IR, MS, NMR 各种谱图解析时的要点： • 1H-NMR法： – 确定质子总数和每一类质子数 – 区分羧酸、醛、芳香族(有时知道取代位置) 烯烃、烷烃质子 – 从自旋偶合相互作用研究其相邻的取代基 – 加入重水检出活泼氢 2 • MS法: – 从分子离子峰及其同位素峰确定分子量、分子 式(并非总是可能的) – Cl Br S等的鉴定(从M+2 M+4峰) – 含氮原子的推断(氮规则、断裂形式) – 由简单的碎片离子与其它图谱资料的相互比较, 推测官能团及结构片段 3 • IR法： – 官能团的检出 – 有关芳香环的信息(有无芳香环以及电负性不强 的取代 基位置) – 确定炔烃、烯烃，特别是双键类型的判断 • UV法： – 判断芳香环的存在 – 判断是否有共轭体系存在 – 估算 λmax 4 结构研究的一般程序 结构研究的一般程序 • 纯度检查 • 纯度检查 • 测定分子量 • 测定分子量 • 确定分子式 • 确定分子式 • 计算不饱和度 • 计算不饱和度 • 推断结构碎片 • 推断结构碎片 • 推断平面结构式 • 推断平面结构式 • 确定立体构型 • 确定立体构型 • 结构确证 • 结构确证 5 波谱综合解析步骤: 1.确定分子离子峰，以确定分子量。 2.利用质谱的分子离子峰（M ）和同位素峰（M+1 ）, （M+2 ）的相对强度可得出最可能的分子式。 3.由分子式可计算不饱和度，进而推测化合物的 大致类型，如是否芳香化合物，有否羰基等。 4.从紫外光谱可计算出值，根据值及 的位置， max 可推测化合物中有否共轭体系或芳香体系。 6 5.红外光谱可提供分子中可能含有的官能团信息.。 6.由质谱的分子离子峰，碎片离子峰可推知可能 存在的分子片断，根据分子离子峰与碎片离子 峰以及各碎片离子峰m/e的差值可推知可能失去 的分子片断，从而给出可能的分子结构。 7.核磁共振谱可给出分子中含几种类型氢，各种 氢的个数以及相邻氢之间的关系，以验证所推 测结构是否合理。 7 1.某未知物分子式为C H O ，它的质谱、红外光谱 1.某未知物分子式为C H O ，它的质谱、红外光谱 5 12 5 12 以及核磁共振谱如图，它的紫外吸收光谱在200 以及核磁共振谱如图，它的紫外吸收光谱在200 nm以上没有吸收，试确定该化合物结构 nm以上没有吸收，试确定该化合物结构