环己烷-异丙醇双液系相图的绘制.pptVIP

异丙醇一环己烷双液系相图 实验目的 1．了解物理化学实验手段中常用的物理方法——光学方法的基本原理； 2．绘制异丙醇一环己烷双液系的气-液平衡相图，了解相图和相律的基本概念； 3．进一步理解分馏原理； 4. 掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法； 5．掌握阿贝折射计的原理及使用方法。 实验注意事项 电阻丝不能露出液面，一定要浸没于溶液中，以免通电红热后引起有机溶剂燃烧。 电阻丝两端电压不能过大，过大会引起有机溶剂燃烧或烧断电阻丝。 测量过程中一定要达到气液平衡状态，即体系的温度保持稳定，才能测定其沸点及气相冷凝液和液相的折射率。 测定其气相冷凝液和液相的折射率时要保持温度一致。 使用阿贝折射仪时，棱镜上不能接触硬物，擦拭棱镜时需用擦镜纸等柔软的纸。 阿贝折射仪的使用 (1)仪器安装，用二次蒸馏水校正标尺刻度 (2)加样:顺单一方向轻擦镜面 (不可来回擦)，合上棱镜 (3)旋转棱镜，使目镜中看到半暗半明现象；旋转补偿棱镜使彩色消失；转动棱镜使明暗界面恰好同目镜中的十字线交叉处重合 (4)读数 折射率可至小数点后第四位 * * 宜宾学院 化学与化工学院 实验中心 实验原理 两种液态物质混合而成的二组分体系称为双液系。根据两组分间溶解度的不同，可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。两个组分若能按任意比例互相融解，称为完全互溶双液系。 液体的沸点是指液体的蒸汽压与外界压力相等时的温度。在一定的外压下，纯液体的沸点有其确定值。但双液系的沸点不仅与外压有关，而且还与两种液体的相对含量有关。根据定律， 自由度＝组分数－相数＋2 因此，一个以气-液共存的二组分体系，其自由度为2。只要任意再确定一个变量，整个体系的存在状态就可以用二维图形来描述。例如，在一定温度下，可以画出体系的压力p和组分x的关系图。这就是p-x相图。在一定压力下，可以画出体系的温度t和组分x的关系图。这就是T-x相图。在T-x相图上，还有温度、液相组成和气相组成三个变量，但只有一个自由度。 在恒定压力下，表示溶液沸点与组成关系的图称之为沸点一组成图，即所谓的相图。 完全互溶双液系的沸点—组成图 1.混合物的沸点介于两种纯组分之间（图(a)）； 2.混合物存在着最高沸点（图(b)）； 3.混合物存在着最低沸点（图(c). 为了绘制沸点一组成图，可采取不同的方法。比如取该体系不同组成的溶液，用化学分析方法分析沸腾时该组成的气、液组成，从而绘制出完整的相图。在本实验中的折射率的测定，就是一种间接获取组成的办法。它具有简捷、准确的特点。 本实验就是利用回流及分析的方法来绘制相图。取不同组成的溶液在沸点仪中回流，测定其沸点及气、液相组成。沸点数据可直接由温度计获得；气、液相组成可通过测其折射率，然后由组成一折射率曲线中最后确定。 1．已知浓度溶液折射率的测定（略） 取异丙醇和环己烷以及环己烷摩尔分数分别23.31%、45.85%、58.94%、74.80%四种组成的溶液，逐次用阿贝折射仪测定其折射率。绘制组成一折射率的关系曲线。 操作步骤 沸点仪结构图 （1）取25mL异丙醇置于沸点测定仪之蒸馏瓶内。按图连接好线路，打开回流冷却水，通电并调节变压器使液体加热至沸腾，回流并观察温度计的变化，待温度恒定记下沸腾温度。然后将调压变压器调至零处。停止加热，充分冷却后，用吸液管分别从冷凝管上端的分馏液取样口及加液口取样，用阿贝折射计分别测定气相冷凝液和液相的折射率。按上述操作步骤分别测定加人环已烷为2mL、3mL、4mL、5mL、10mL时各液体的沸点及气相冷凝液和液相折射率。 （2）将蒸馏瓶内的溶液倒人回收瓶中，并用环已烷清洗蒸馏瓶。然后取25mL环己烷注入蒸馏瓶内，按（1）的操作步骤进行。以后分别加人异丙醇0.3mL、0.5mL、1.mL、4mL、5mL，测定其沸点及气相冷凝液和液相折射率。 2．溶液沸点及气、液相组成的测定 1、绘制环己烷-异丙醇体系的组成一折射率关系曲线（工作曲线）略 2、沸点值进行校正（略） 。假定特鲁顿规则适用于溶液井应用克劳修斯一克拉贝龙方程则有 数据记录和处理 3、利用组成一折射率关系曲线所确定的气、液相组成，以及各组成下的沸点数据绘制沸点一组成图，确定该体系的恒沸温度与恒沸组成。 1.阿贝折射仪的构造原理 2.阿贝折射仪的使用方法 *