原位外光谱研究某些进展20150815-辛勤.pdf

原位红外光谱研究某些进展 辛 勤 中国科学院大连化学物理研究所 State Key Laboratory of Catalysis 催化反应的时间和空间尺度催化反应的时间和空间尺度催化反应的时间和空间尺度催化反应的时间和空间尺度 催化剂和催化材料催化剂和催化材料 几种实用催化剂实物照片几种实用催化剂实物照片几种实用催化剂实物照片几种实用催化剂实物照片 几种催化材料的电镜照片几种催化材料的电镜照片几种催化材料的电镜照片几种催化材料的电镜照片 催化剂一般是由多种催化材料组成的功能材料 催化反应历程 反应分子扩散到催化剂孔内及表面 ； 反应分子在催化剂表面化学吸附 反应分子活化反应 《黑盒子》； 产物在表面脱附 产物从表面扩散到孔内然后到气相中。 原位分子光谱近十年来的主要进步 ： • 研究领域、内容 ：量大面广。 • 仪器、部件 ：灵敏度和可适用 性大幅度提高性大幅度提高。。 • 非线性光学许多部件已商品化 (ATR,DRFTIR)。 • 联用技术大增。 主要内容 • 1，获取原位红外光谱的一些关键因素 ： • 实验部份 ；谱图解析 • 2，催化剂的原位表征 ： • 表面组成，载体，助剂相互作用 ； •• 酸性表征酸性表征 ；； • 新材料表征。 • 3，反应动态学、反应机理研究 ： • 动态处理方法、 • 低温合成甲醇机理研究。 • 4，新电池材料和燃料电池催化剂研究。 获取红外光谱方法的基本选择 当固体物质和红外光相互作用时: A + R + T = A:吸收光能量 R:反射光和散射光能量 T:T: 透过光能量透过光能量 原则上，为了获得质量好的光谱： 1. 当样品吸收适当，并且散射能量较弱时，可利 用透射法 2. 当样品反射光或散射光强时，可利用反射或漫 反射光谱法 3. 当样品吸收很强时，则可利用发射光谱法 如何获得吸附分子的红外光谱 • 能够原位和准原位处理样品的红外吸收池 （设 计、加工、材料） • 样品制备技术 （冲模、粒子大小对吸附分子红 外光谱的影响外光谱的影响）） • 真空、吸附、反应系统 • 光谱仪 IR Thermal Desorption-MS b In-situ Low Temperature FT-IR • • 新的仪器方法 ： • • 合频方法、 •• 近红外方法近红外方法、、 • 近场红外、 • 园二色红外 红外光谱的诠释 一，红外光谱的基础理论 ：群论…点群 分析。 •• 二二，，基团频率基团频率。。 • 三，标准化合物红外光谱图集(Sadtler)。 • 四，网上、计算机捡索。 • 五，联用技术。 吸附分子红外光谱谱带的指认和归属 • 经验规律：红外圣经 • 基团频率 • 同位素应用 • 简单的理论指导：点群分析 （群论） 网站捡索 • /chemist ry • / 智能捡索 •• OMINIC OMINIC 红外捡索软件与入谱库红外捡索软件与入谱库 红外光谱参考书 •应用红外光谱学 • 王宗明等 科学出版社 ； •无机和配位化合物的红外和拉曼光谱 • 中本一雄 化学工业出版社 ； • 复杂分子的红外光谱 • ( 英国 ) L.J. 贝拉米 科学出版社 表面组成、金属-载体、金属-助剂相互作用研究 Pd-Ag/