紫菜中毒死蜱残留量的测定方法研究[J].pdfVIP

现代农业科技 圆园10年第17期 植物护理学 紫菜中毒死蜱残留量的测定方法研究 毛应明 王学松 张成燕 渊淮海工学院化学工程学院袁江苏连云港 222005冤 摘要 建立柱层析和气相色谱氮磷检测器法测定紫菜中毒死蜱残留量的方法研究结果表明袁紫菜样品采用乙腈提取后袁再经石油醚 脱脂和柱层析净化袁进行气相色谱分析袁该方法的加标回收率为91.8%~116.2%袁相对标准偏差为1.8%~7.1%渊n=6冤遥 关键词 紫菜曰毒死蜱曰柱层析曰气相色谱法 中图分类号 S481.8 文献标识码 A 文章编号 1007-5739渊2010冤17-0177-02 Study on Residual DeterminationMethod of Chlorpyrifos in Seaweed MAOYing-ming WANGXue-song ZHANGCheng-yan 渊SchoolofChemicalEngineering袁HuaihaiInstituteofTechnology袁LianyungangJiangsu222005冤 Abstract A method has been developedfor the determination of chlorpyrifosresidues in seaweedby GC-NPDwith column chromatography. Chlorpyrifoswasextractedwithacetonitrile袁degreasedwithbenzineandcleanedupwithchromatographycolumn袁thendeterminedbyGC.Thefortified recoveriesofthemethodrangefrom91.8%to116.2%andtherelativestandarddeviationisbetween1.8%and7.1%渊n=6冤. Keywords seaweed曰chlorpyrifos曰columnchromatography曰GC 紫菜是一类具有重要经济价值的大型海藻袁其产值约 晨化学试剂厂生产袁用前经3moL/L盐酸酸化处理曰试验用 占大型海藻总产值的1/2袁就其营养价值而言则居首位遥近 水为蒸馏水遥有机溶剂用前经重蒸馏曰硅胶经恒温干燥箱中 [1] 年来中国的紫菜栽培业发展迅速袁产量居世界首位 遥由于 130益下烘24h袁在干燥器中冷却至室温后袁加 1.5%去离子 紫菜的海水养殖表面积大袁在海水中养殖周期长袁因此易富 水部分减活曰层析用中性氧化铝经恒温干燥箱 105益下烘4 [2] 集或粘附有害物质 遥毒死蜱渊chlorpyrifos冤是美国陶氏化学 h袁于干燥器中冷却至室温袁加2%去离子水减活袁混匀后密 公司渊DowChemicalCo.冤研制成功的一种高效广谱杀虫剂袁 封袁放置 12h后备用曰硅镁吸附剂在550益下灼烧3h袁于干 商品名称乐斯本渊Dursban袁Lorsban冤袁化学名称为O袁O-二乙 燥器中冷却至室温袁加5%去离子水减活袁混匀平衡过夜后 基-O-渊3袁5袁6-三氯-2-吡啶基冤硫逐磷酸酯袁属杂环类有机 备用遥 磷农药袁可广泛用于水稻尧麦类尧玉米尧大豆尧花生尧棉花尧果 1.2 供试仪器 树尧茶树尧甘蔗和花卉等众多大田作物和经济作物的虫害防 使用的仪器主要有HP6890气相色谱仪袁配氮磷检测 [3] 治 遥毒死蜱是目前全世界生产和销售量最大尧世界卫生组 器渊NPD冤尧HP7683 自